以DMSO法制造二茂铁用于燃油添加剂

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第419页(382字)

制法

在通N2的四颈瓶中加入DMSO与NaOH,室温、常压下,边搅拌边加入新蒸的CPD,使其与强碱反应形成CPD负离子,0.5h后滴加FeCl2·4H2O,反应1.5h后,向反应体系中加水、HCl,然后抽滤,滤饼进行水蒸气蒸馏,精制产品,干燥后称重,计算产率,即得二茂铁(FeCp2)产品。产率为85.6%。本法简称DMSO法。若改进加料方式,反应体系的流动性得到畅通,滴入的FeCl2能迅速进入反应体系内,与CPD反应生成稳定的产物FeCp2,则产率可由85.6%提到92.2%。

在碱性条件下减压蒸馏,可回收DMSO 70%,重复使用,FeCp2产率为91.0%。

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