光敏剂α－羟基环己基苯甲酮

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第570页（1555字）

制法

(1)环己基苯甲醇(A)的制备

在250ml三颈烧瓶中加入5gMg粉及5g氯代环己烷与无水乙醚(体积比1∶4)混合液至刚好覆盖镁粉为止，加入少量碘，微热至颜色消失。滴加20g氯代环己烷与80ml无水乙醚混合液，同时开动搅拌，控制滴加速度，使反应液保持弱的回流，滴完后在室温下搅拌1h。慢慢滴加20ml经无水MgSO₄干燥的苯甲醛与20ml无水乙醚的混合液，滴加过程中需冷水冷却，加完后室温下继续搅拌0．5h。快速搅拌下加入10%稀硫酸至溶液澄清，分层，水层用乙醚萃取，合并有机层。有机层用碱洗、水洗后，再用无水MgSO₄干燥，蒸去乙醚，经处理，烧干，烘干，即得白色固体A。熔点为44～45℃，收率83%。

(2)环己基苯甲酮(B)的制备

方法① 取15g三氯化铝于250ml三颈烧瓶中，加入40ml精制苯，搅拌下先滴加几滴环己基甲酰氯至反应开始，再缓慢滴加38g环己基甲酰氯，加完后继续弱回流，反应2h，冷却下滴加冷水并剧烈搅拌，再加浓盐酸使沉淀溶解，分液，苯层用活性炭脱色，干燥，蒸去苯，经处理得白色固体B，熔点54～56℃，收率82%。

方法② 取38g环己基苯甲醇(A)于250ml反应瓶中，加热至50℃使固体熔化，加入22g重铬酸钠的硫酸溶液，同时快速搅拌，并控制温度不超过50℃，加完后继续搅拌1h，分出有机层，减压蒸馏得白色固体B，收率89%。

方法③ 取38g A于250ml反应瓶中，加入60ml溶剂，搅拌并在流水冷却下滴加含22g重铬酸钠的硫酸溶液，滴完后，室温下搅拌1h，分液，经处理得白色固体B，收率93%。

(3)α－溴代环己基苯甲酮(C)的制备

方法① 取57g环己基苯甲酮(B)溶于冰醋酸，加热至回流，搅拌，滴加含44g溴的50ml冰醋酸混合液，有大量白烟产生。滴完后继续弱回流反应3h，反应液倾入500ml碎冰中，析出胶状物，烘干，用石油醚重结晶，得白色固体C，熔点50～51℃，收率92%。

方法② 取38g B于250ml三颈烧瓶中，水浴加热至60℃使固体全溶，加1滴液溴，搅拌至溴的颜色消失，然后滴加44g液溴后，60℃下再搅拌2h，经处理得白色固体C，收率91%。

(4)α－羟基环己基苯甲酮(D)的制备

方法① 取α－溴代环己基苯甲酮(C)53g于250ml三颈烧瓶中，加入10% NaOH水溶液，使碱过量一倍，再加入少许相转移催化剂季铵盐，加热弱回流2h，静止，分层，有机层倾入大量冷水中，固化，烘干，用石油醚重结晶，即得白色固体D，熔点48～49℃，收率91%。

方法② 取53g C于三颈烧瓶中，加入溶剂乙醚60ml，剧烈搅拌下加入浓碱水溶液，使碱过量30%，加完后，室温下继续搅拌2h，经处理，即得白色固体D，收率94%。

本产品是极佳的光固化剂，泛黄小，表面和深层固化性能均好，广泛用于电子、光纤、印刷、包装、胶粘剂、涂料等工业。