植酸(肌醇六磷酸)
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第53页(1777字)
化学名:环己六醇六磷酸酯
结构式:
分子式:C6H18O24P6
相对分子质量:660.04
一、植酸的鉴别
1.试剂和溶液
1.1 硫酸。
1.2 过氧化氢。
1.3 氨水溶液(2+3)。
1.4 氯化钙溶液 75g/L。
1.5 钼酸铵溶液 25g/L。
2.分析步骤
2.1 取本品少许,用氨水溶液中和,加氯化钙溶液数滴,即发生白色沉淀。
2.2 取本品0.2mL,加硫酸1mL,加热至完全炭化,再滴加过氧化氢至无色透明,加钼酸铵溶液即显黄色。
二、植酸的定量(喹钼柠酮重量法)
1.原理
植酸经高氯酸和硝酸消解生成磷酸,在硝酸介质中,磷酸与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉黄色沉淀,通过过滤、洗涤、干燥后称量,即可计算出试样中的植酸含量。
2.试剂和溶液
2.1 硝酸。
2.2 高氯酸。
2.3 硝酸溶液(1+1)。
2.4 喹钼柠酮试剂 称取钼酸钠70g加水150mL溶解,为溶液A;称取柠檬酸60g加水150mL和硝酸85mL溶解,在搅拌下将溶液A倒入其中,为溶液B;量取水100mL,加硝酸35mL和喹啉5mL,将该混合液缓缓倒入溶液B中,放置24h,过滤于1L容量瓶中,加丙酮280mL,用水稀释至刻度,混匀后贮存于塑料瓶中,有效期为半年。
3.仪器
砂芯玻璃漏斗或坩埚:G440mL。
4.测定方法
称取试样约0.3g(精确至0.0002g),置于300mL锥形瓶中,加硝酸10mL,高氯酸5mL,在通风橱内置于电炉上加热,逐渐升温使白烟逸出直至溶液透明近干,冷却。用少量水冲洗瓶壁,将其定量转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,为溶液A。
量取溶液A20.0mL于300mL锥形瓶中,加水80mL,硝酸溶液10mL,喹钼柠酮试剂50mL,于沸水浴中加热陈化至溶液澄清,冷却至室温。在抽滤装置上以倾泻法过滤,将沉淀定量转移至已恒重的砂芯玻璃漏斗中,用少量水多次洗涤沉淀和瓶壁。将该漏斗置于120℃±2℃烘箱内干燥1h,于干燥器内冷却至室温,称量。
5.分析结果的表述
植酸(C6H18O24P6)质量分数(w)按式(2-18)计算:
式中 m1——沉淀物的质量,g
m——试样的质量,g
所得结果表示至1位小数。
6.允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。