食品中泛酸的测定方法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第286页（2182字）

化学名：泛酸钙(Fansuangai；Calcium Pantothenate)

结构式：

分子式：C₁₈H₃₂CaN₂O₁₀

相对分子质量：476．54

一、泛酸钙的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 氢氧化钠。

1．2 硫酸铜。

1．3 酚酞。

1．4 盐酸。

1．5 三氯化铁。

2．操作步骤

2．1 取本品约50mg，加氢氧化钠试液5mL，振摇，加硫酸铜试液2滴，即显蓝紫色。

2．2 取本品约50mg，加氢氧化钠试液5mL，振摇，煮沸1min，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加盐酸溶液(9→100)至溶液退色后再多加0．5mL，加三氯化铁试液2滴，即显鲜明的黄色。

2．3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

2．4 本品的水溶液显钙盐的鉴别反应。

二、食品中泛酸的测定方法

1．试剂和溶液

1．1 乙腈 分析纯。

1．2 乙腈－0．02mol／LKHPO4溶液(1：9) 向1份容积乙腈中加9份0．02mol／LKH2PO4，用盐酸调节pH为3。

1．3 硅酮树脂。

1．4 硫酸锌 特级。

1．5 磷酸二氢钾 特级。

1．6 0．02mol／LKH2PO4溶液 取2．72g磷酸二氢钾，加水溶解成1000mL。

1．7 标准溶液准确称取在五氧化磷干燥器中干燥的泛酸钙1．0918g，加水溶解成1000mL，作为标准液，此液1mL相当泛酸1mg。准确吸取此液1mL，2mL，4mL，8mL，12mL，分别加水成100mL，作为标准曲线用标准液(1mL分别相当泛酸10μg，20μg，40μg，80μg，120μg)。

2．仪器

带紫外分光光度计检测器的高压液相色谱仪。

测定条件：填充化学结合型硬脂硅烷的色谱柱，内径6．2mm，长25cm；

洗脱液：乙腈－0．02mol／LKH2PO4溶液(1∶9)；

流速：1mL／min；

测定波长：200nm

3．标准曲线

分别吸取10μL标准曲线用标准液，注入高压液相色谱中，根据峰高绘制标准曲线。

4．定量

4．1 样品液的制备 将样品切碎，准确称取约10g，加60mL水和1滴硅酮树脂，均质5min。均质液用少量水定量转入离心管中，用0．1mol／LHCl溶液调节pH为4～5，加入10mL(3→20)硫酸锌溶液充分混合，离心分离，上清液用滤纸过滤，用100mL容量瓶收集滤液，离心管中残渣用少量水冲洗于同一滤纸上，用少量水洗滤纸，洗液与滤液合并，加水成100mL。此液用滤膜过滤器滤过，作为样品溶液。

4．2 定量 准确吸取样品溶液10μL，注入高压液相色谱仪中，将所得峰高从标准曲线中求出样品溶液中泛酸的浓度，按式(9－63)计算样品中泛酸含量(mg／kg)。

5．分析结果的表述

式中 x——样品溶液中泛酸浓度，μg／kg

m——取样量

泛酸钙含量(mg／kg)=泛酸含量(mg／100g)×1．087

泛酸钠含量(mg／kg)=泛酸含量(mg／100g)×1．100