D－甘露糖醇
出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第366页（3669字）
结构式：
分子式：C6H14O6
相对分子质量：182．17
一、D－甘露糖醇的鉴别
1．试剂和溶液
1．1 氯化铁溶液 10g／100mL。
1．2 氢氧化钠溶液 4g／100mL。
1．3 无水乙酸 分析纯。
1．4 吡啶 分析纯。
2．操作步骤
2．1 将本品的水溶液(1+4)3mL，加到预先有氯化铁溶液(1．1)1mL的试管中，加氢氧化钠溶液(1．2)1．5mL，生成黄色沉淀，激烈搅拌使之混合，沉淀溶解变成黄色透明液体，再加氢氧化钠溶液，也不生成沉淀。
2．2 在本品0．5g中，加无水乙酸3mL及吡啶1mL，在水浴上不时边搅拌混合边加热，使之完全溶解，再加热5min后，冷却，往该液中加水20mL，充分混合放置5min后，滤取生成的结晶，水洗，用乙醚重结晶，其熔点是120～125℃。
二、D－甘露糖醇的含量测定
1．试剂和溶液
丙二醇 分析纯。
2．仪器
高效液相色谱仪。
3．测定方法
3．1 测定条件。
检测器：示差折射仪；
柱填充剂：9～10μm凝胶型磺化聚苯乙烯；
柱内径：4～8mm，长20～50cm不锈钢管；
柱温：50℃；
流动相：水；
流量：1mL／mino
3．2 本品和定量用的D－甘露醇干燥后，精确称取各约1g，分别准确加水+丙二醇混合液(4+1)5mL，分别准确加水至10mL，分别作为检测液和标准液。各量取检测液和标准液10μL，按如下操作条件进行液相色谱分析。测定各溶液的D－甘露醇和丙二醇的峰高或峰面积，求出D－甘露醇的峰高与丙二醇的峰高之比或D－甘露糖醇的峰面积与丙二醇峰面积之比，分别为AT及AM，按式(11－20)求出D－甘露糖醇的质量分数。
4．分析结果的表述
式中 AT——D－甘露醇的峰高与丙二醇的峰高之比
AM——D－甘露糖醇的峰面积与丙二醇的峰面积之比
三、食品中甘露糖醇的测定
1．原理
样品加水提取糖类，然后减压浓缩除去水分，制备甘露糖醇的衍生物。制备其衍生物的方法有三甲基硅烷化(TMS)和乙酰化两种方法。然后进行气相色谱分析，TMS化时，与山梨糖醇的衍生物的分离效果不佳。本法用乙酰化法可以完全与山梨醇的衍生物分离。
2．试剂
2．1 丙酮。
2．2 木糖醇。
2．3 乙醚。
2．4 内标液 木糖醇在60℃减压干燥后，称量400mg，加蒸馏水溶解成100mL。
2．5 吡啶 分析纯。
2．6 无水吡啶 向吡啶中加入氢氧化钠结晶(颗粒状)。
2．7 无水硫酸钠 分析纯。
3．测定方法
3．1 采样及前处理。
3．1．1 口香糖：取白香糖数片切碎，混匀作为样品。
3．1．2 软粘糖(饴)：取数块软粘糖粉碎后，混匀作为样品。
3．2 样品溶液的制备。
3．2．1 口香糖：准确称量均匀样品约2g，放入三角烧瓶中，加50mL水，放置过夜，过滤，残留物加25mL水，在60℃水浴上加热1h。然后用玻璃棒挤压不溶物，过滤。用水洗净三角烧瓶和过滤器，合并滤液和洗液，加水准确至100mL，作为样品溶液。
3．2．2 软粘糖(饴)：准确称量均匀样品约2g，加50～70mL水溶解，必要时过滤，用水洗涤残留物，滤液和洗液合并后，准确至100mL，作为样品溶液。
3．3 测定液的制备 准确取40mL样品溶液，放入浓缩器中，准确加入5mL内标液，然后在60℃水浴上减压浓缩，除去水分，继续在60℃水浴上减压干燥。然后加14mL无水吡啶和7mL无水乙醇，在60～70℃水浴上激烈振荡溶解残渣，放置过夜，加20mL水后用10mL水定量地转移至分液漏斗中，用50mL，30mL，30mL乙醚萃取3次，合并全部萃取液，用20mL0．1mol／L(
H2SO4)洗2次，再用10mL水洗1次。然后向乙醚层加无水硫酸钠，放置1h，过滤取液，残渣用50mL乙醚分数次洗涤，合并滤液和洗液移入圆底烧瓶中，减压蒸去乙醚，残渣加丙酮溶解，准确成10mL，作为测定液。
3．4 标准液的制备 D－甘露糖醇在60℃减压干燥后，准确称量400mg，加水溶解，准确成100mL，作为标准液(此液1mL含D－甘露糖醇4mg)。准确取标准液0，2．5mL，5．0mL，7．5mL，10mL，放入浓缩器中，各加5mL内标液，以下操作同3．3，作为标准曲线用标准液(此标准液1mL分别相当于D－甘露醇0，1mg，2mg，3mg，4mg)。
3．5 测定。
3．5．1 测定条件：用具氢火焰电离检测器的气相色谱仪(FID-GC)，按下列条件进行测定。
填充剂：硅烷化处理的60－80目筛的气相色谱用硅藻土担体中加入XE－60(3%)的丙酮，蒸发丙酮之后作为填充剂；
色谱柱：玻璃管，内径3mm，长2m；
柱温：从150℃到220℃，6℃／min，程序升温；
检测器温度：250℃；
载气：氮气，40mL／min。
3．5．2 标准曲线：分别准确抽取标准曲线用标准液2μL，分别注入气相色谱仪中，根据峰高或峰面积，绘制标准曲线。
3．5．3 定量：准确抽取测定液2μL，注入气相色谱仪中，用测得的峰高或峰面积，查找标准曲线，求出测定液中的D－甘露糖醇浓度(mg／mL)。
4．分析结果的表述
按式(11－21)计算出样品中D－甘露醇质量分数(w)。
式中 ρ——测定液中的D－甘露糖醇浓度，mg／mL
m——取样量，g
图11－4