工艺过程
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1703页(966字)
将硼酸糊、硼土、硼脚子等原料用螺旋打浆机打成浆状,于蒸煮罐中加盐酸后蒸煮,料液pH值需维持在2.5左右,用蒸汽加热到90~95℃,蒸煮40~45min,反应就可完成。蒸煮好的料液在高温时是硼酸的过饱和溶液,浓度为11~12°Bé,硼酸含量约为140g/L。
料液中不溶性杂质(泥沙)含量较多,颗粒较大,可用沉降法分离,上层澄清液送去漂白脱色,下层泥沙(硼泥)中夹有大量含硼酸很高的母液,可用水洗涤。洗涤操作分4次,逆流进行,头道洗水含硼酸较多,并入澄清液处理,二、三次洗水循环利用,末次洗水送去打浆;硼泥结4次洗涤后,硼酸含量降至2%以下,可作微量硼肥的原料。
但沉降法只能除去大部分颗粒较粗的不溶性杂质,因此还需进行一次过滤,将不溶性杂质全部除去。料液在过滤前用漂白粉处理,除去盐酸与铁质设备反应生成的铁离子和有机杂质,使硼酸产品色泽洁白。漂白粉用量每吨硼酸产品约需250kg。
料液漂白后进行真空过滤,因沉淀物很细,易塞住滤布,操作中常使用多层滤布,层层剥离,效果较好。过滤后的清料液进行冷却结晶,用自然冷却法需时较长,但结晶颗粒大,容易洗涤;用强制冷却法可较快得到产品,但结晶颗粒细,洗涤较困难。
冷却结晶后的粗硼酸用离心机分离脱水,并在离心机中先用工业水洗涤,后用蒸馏水洗涤,直到定性检测产品中氯离子含量合乎质量标准为止。洗涤合格后的硼酸产品经气流式干燥器干燥后进仓包装。
粗硼酸母液仍含有大量硼酸,冬天为40g/L左右,夏天为60~80g/L,应泵入蒸发器,再次蒸发浓缩,控制其pH值为2.5左右,待母液浓度达到10°Bé时即进行过滤,然后在冷却结晶器中结晶,经离心脱水、洗涤、干燥后得到第二批产品;再进行第三次操作,得到第三批产品。其母液可与有关的料液熬制光卤石。
在整个生产过程中,硼泥和滤饼中硼的带失约占原料中含硼量的5%;如加强管理,防止渗漏损失,硼酸的收率可达80%以上。