火焰光度计的使用方法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第62页（2450字）

(一)检查和准备

(1)首先检查仪器各部分是否完整，有无漏气和橡皮管破裂等现象。

(2)插上电源，开动空气压缩泵，当缓冲瓶中有一定压力后，开启压力表的开关，调到所须要的压力。同时将检流计预热20－30分钟，调整零点。

(3)拆下校光器后装上光电池，把导线正负极接到检流计的相应接线柱上，装上所须要测定的滤光板。

(4)当空气压力稳定之后，用蒸馏水喷雾，并缓慢地开启乙炔钢瓶开关，并调节乙炔压力，使U形管水柱约在20－40mm左右，当压缩空气和乙炔气体通入10秒钟后，即可在喷灯上点火燃烧。当时液体细雾和混合气体的燃烧应产生明亮的蓝绿色火焰，如图2－9。

图2-9 火焰图

假如乙炔太多，则内焰呈黄白色火焰，乙炔过多的时候火焰中将有黑烟产生。假如空气多，火焰不稳，发出嘶嘶声，并且有突然熄灭的趋势。气体压力不合适时，必须减少一种气体的压力或增加另一种气体压力，或同时调节之。火焰的稳定决定于气体的混合比例，仪器不同，这种比例亦不同。要使测量结果有良好的再现性，必须使激发条件保持不变，即使气体压力维持不变。

要保持激发条件的稳定，也须考虑在单位时间内进入火焰内液体的量。液体进入的速度，决定于吸管浸于溶液皿中的深度，测定过程中如溶液深度改变，则结果将使电流计读数也发生改变。由此，须用面积较大的试液皿来装分析溶液，测定过程中液面深度的变化较小。

乙炔的气压要多么大才合适，可用下法决定。例如，取0．01%食盐溶液，在0．4大气压下使其喷雾。开始先调节乙炔的气压，使水管压力计上的读数为20mm，然后逐次增加1mm水柱的压力，并读取每个压力时电流计的偏转读数，然后绘出电流计读数对水管压力计的读数曲线图(图2－10)。在0．4大气压力下，在曲线的最大处为28mm水柱，此即为分析上述溶液最适宜的乙炔气体压力。

图2-10 电流计读数对水管压力计读数曲线

(二)测定

(1)调节光圈到一定范围，将液体吸管下端插入中等浓度的标准溶液中，打开快门开关，使光电池预热3－5min，在检流计上有一定读数。

(2)测定蒸馏水或空白液的读数，然后测定由稀到浓的一系列标准溶液，再测定待测液。每个试样间必须用蒸馏水吸洗喷雾器及液体吸管下端部分，同时，每测5－10个样本后，就须用标准溶液校正一次，使检流计读数保持前后一致，若不一致可用光圈调整。

(3)测定完毕后，用蒸馏水洗涤仪器。先关闭乙炔(熄火)，然后关闭压缩气泵，次序决不能颠倒。卸下光电池和滤光片放入干燥器保存，换上校光器，光圈转到最小位置，同时关闭检流计的电源，用金属片短路。将球形冷凝管及混合气体球形管内的液体排除，再用干净吸水纸或棉花吸干，盖好套子。检查钢瓶是否关紧，电源开关是否皆已切断，最后才离开。

(三)使用注意事项

(1)仪器必须放在专门的实验室水泥平台上，保持室内整洁和干燥。为排除火焰的废气，在火焰上方必须装通向室外的排气设备。在不影响火焰波动的情况下，在墙上装一个固定的排气风扇，以免废气侵害工作人员的身体健康。

(2)工作时要严格遵守操作规程，特别注意先开空气开关，后开乙炔开关。关闭时则相反，先关乙炔开关，后关空气开关，次序切勿颠倒，才能达到安全的目的。

(3)仪器长期不使用时，橡皮管易老化，使用时必须严格检查有无漏气现象，只能用肥皂水涂在接头处检查，勿用其它有危险性的方法。

(4)喷雾器毛细管易被阻塞，溶液中不应有沉淀、滤纸纤维等进入溶液中。如发现喷雾器的毛细管、喷口和乙炔进口等处有阻塞现象，立即关闭乙炔，可用细的金属丝清除阻塞物。

(5)如产生火焰跳动，可能是混合气体球形管上端有水滴阻塞，必须熄火后用吸水纸或棉花吸去重新测定；但也可能是灯管里有脏物，如有黑色碳粒必须拆下擦洗干净。

(6)在测定前调好零点，随即测蒸镏水读数，如发现蒸镏水读数很大，不一定是含有K、Na等元素，而可能是乙炔中杂质引起的。它是通过浓硫酸洗气的，硫酸用的时间过长，杂质增多，蒸镏水的读数增大，必须更换硫酸，特别是乙炔快用完时更应勤换硫酸。

(7)同一批待测液，空气压力、乙炔压力、光圈大小等应保持不变，否则会影响结果。

(8)光电池有疲劳现象，要求有节奏地工作，工作2－3h后应停止使用半小时以上。光电池不用时，用黑布包好放在干燥器中。

(9)开启乙炔钢瓶时，不可开的过猛，以免剧烈摩擦发热而产生危险。另外，用减压调节器调节乙炔时，要轻而缓慢。钢瓶内乙炔压力降到低于5kg／cm²时须重装。

(10)工作人员首次使用此类仪器，必须经熟练人员指导，逐步独立工作，以免发生危险。若发生乙炔着火，应首先立即灭火、关活门、用水冷却，移往安全地带。