土壤腐殖质组成的测定(焦磷酸钠浸提-重铬酸钾法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第237页（1767字）

(一)试剂配制

1．0．1mol焦磷酸钠与0．1mol氢氧化钠的混合浸提剂 称取分析纯Na₄P₂O₇·10H₂O44．6g和4g分析纯NaOH，加蒸馏水溶解后定容至1L，此溶液的pH为13左右。

2．0．05N氢氧化钠溶液 称2g分析纯NaOH溶于水中，冷却后立即定容至1L。

3．0．05N硫酸溶液 取2．8ml1∶1H₂SO₄加入到800ml左右的水中，并用水定容到1L。

4．1N硫酸溶液 取56ml1∶1H₂SO₄加入到200ml左右的水中，待冷却后用水定容到1L。

其他试剂：0．2N硫酸亚铁、0．4N重铬酸钾、邻啡啰啉指示剂等均与重铬酸钾容量法——外加热法的试剂配制相同。

(二)测定步骤 提取腐殖质：称土5．00g放入200ml三角瓶中，加入100ml混合浸提剂，用橡皮塞塞紧后在振荡机上振摇5min，然后静置13－14h(温度应控制在20℃左右)，随之将溶液再次摇匀后即进行过滤(一定要过滤清)，如很难过滤，可用离心机离心，弃去残渣，将溶液收集于100ml三角瓶中待测。

测定胡敏酸和富里酸总碳量，吸取上述浸出液2－15ml(视颜色深浅而定)，移入100ml三角瓶中，用1N硫酸中和到pH7(用pH试纸试验)，使溶液出现混浊为止。这时可稍稍加热，将三角瓶放在水浴锅上蒸干，然后按测定土壤有机质的重铬酸钾容量法(外加热法)测定含碳量，即得总碳量(在油浴上消化时，必须将三角瓶颈套上重物，以免倾倒)。

胡敏酸碳量的测定：吸取上述浸出液10－50ml(视颜色深浅而定)，移入100ml烧杯中，在加热情况下，逐滴加入1N硫酸，使溶液的pH调到3左右(用pH试纸试)，此时应出现胡敏酸絮状沉淀。再将此溶液放在电热板上以80℃保温半小时，使胡敏酸与富里酸充分分离，然后将烧杯中溶液静置过夜，出现胡敏酸和富里酸的分离。将溶液用细孔滤纸过滤，用0．05N硫酸洗涤沉淀物多次，直到无色为止，弃去滤液。将沉淀用热的0．05N氢氧化钠少量多次地洗涤，溶解到25－100ml容量瓶中，成为胡敏酸钠盐用蒸馏水定容，摇匀待测。吸取此液10－25ml(视颜色深浅而定)移入100ml三角瓶中，用1NH₂SO₄中和到pH7，使溶液出现混浊为止，再在水浴上蒸干，用重铬酸钾容量法(外加热法)测定碳量即为胡敏酸碳量。

富里酸碳量百分数：可由胡敏酸与富里酸总碳量百分数减去胡敏酸碳量百分数而得。

土壤残渣中胡敏素的含碳量：可由土壤的全碳量减去胡敏酸与富里酸总碳量求得。

(三)注释

①用0．1mol焦磷酸钠和0．1mol氢氧化钠混合浸提剂提取腐殖质要求在室温20－25℃下进行，同时浸提时间需一样控制在13－14h，因为浸提温度和时间对提取结果有较大影响。有人建议将样品放在铝锅水浴中蒸煮1h提取的方法，但所得数值要比常温放置的浸提方法要高些，可根据具体情况而定。

②在三角瓶中测定碳时，必须加入少许纯的砂粒或去除有机碳的灼烧土，以免溶液溅出瓶外。

③吸取待测液定碳时，吸取的体积应适量(参考土壤腐殖质组成测定及计算图解)，以免发生误差。

④在中和调节溶液pH时，必须用稀H₂SO₄，并不断用玻璃棒搅拌溶液，然后用玻棒蘸一下溶液滴放在pH试纸上，看其颜色。pH必须严格控制。

⑤在蒸干前必须先将待测液中和到pH7，否则会引起碳的损失。