半微量开氏法(H2SO4－K2SO4－CuSO4－Se消煮剂)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第242页（1013字）

1．适用范围 此法如样品含氮量在0．2%以下，应称土样1g；含氮量在0．2－0．4%，应称0．5－1．0g；含氮量在0．4%以上者应称0．5g，并应使最终蒸馏时所用溶液中的含氮量在1mg左右。此法不包括硝态氮，其在一般土壤中可略而不计。

2．试剂配制

(1)浓硫酸：比重1．84，CP。

(2)混合催化剂：K₂SO₄∶CuSO₄∶Se=100∶10∶1，以100g硫酸钾(K₂SO₄)，10g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)和1g硒粉(Se)，混合磨碎，通过80号筛，消煮时每毫升硫酸加催化剂0．37g。

3．测定步骤准确称取通过100孔筛的风干土样0．5000－1．0000g，小心地将样品放入干燥的30－50ml的开氏瓶中，加几滴蒸镏水湿润之，并加入1．85g混合催化剂，再加入浓H₂SO₄5ml，轻轻摇匀，以小漏斗盖住开氏瓶口，将开氏瓶斜置于600－800W的电炉上加热至溶液微沸，继续加热直至溶液呈清彻的淡蓝色，然后继续消煮0．5－1．0h，共约1．5h(个别样品如分解困难，消煮液转清晰的过程较慢，必须延长半小时左右)。消煮时H₂SO₄在瓶内回流程度以高达瓶颈1／3为好，否则表示温度过高或过低。消煮结束后，取下开氏瓶稍冷，将全部消煮液加20ml水溶解，转入50ml容量瓶，以少量蒸镏水冲洗开氏瓶三次，都倒入50ml容量瓶中，最后定容并充分混匀。

4．注释

(1)开氏法定全氮样品必须磨细通过100孔筛，以使有机质能充分的氧化分解，对于粘质土壤样品，在消煮前须先加水湿润，使土粒和有机质分散，能提高氮的测定效果。但对于砂质土壤样品，用水湿润与否并没有显着差别。但是全氮测定包括硝态氮时，则不能加水处理，因为水分的存在将影响NO₃^-与水杨酸的作用。

(2)混合催化剂用的Se，在消煮时放出有毒气体，若实验室无较好的通风设备，消煮时不宜加Se粉，此时必须延长消煮时间。在用氨气敏电极法及靛酚蓝比色法测定消煮液中的氮时，也均不加Se粉。