蒸馏法
出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第244页（1817字）
1．试剂配制
(1)40%氢氧化钠(约10N)：称取工业用固体NaOH400g于硬质玻璃烧杯中，加400ml蒸镏水溶解，不断搅拌，以防止烧杯底部固结，冷却后倒入内涂石腊的细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO2的蒸馏水稀释至1L，加盖橡皮塞。
(2)硼酸—指示剂液：称取硼酸(H3BO3)20g加水900ml稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂(0．099g溴甲酚绿和0．066g甲基红溶于100ml乙醇中)20ml，然后以0．1NNaOH调节溶液至红紫色(pH约4．5)，最后加水稀释至1000ml，将溶液混合均匀，贮在塑料瓶中。若滴定时酸的浓度大于0．01N时，亦可用另一硼酸—指示剂溶液即：取纯硼酸(H3BO3)20g加水900ml，稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂(0．5g溴甲酚绿和0．1g甲基红溶于100ml乙醇中)5ml，然后以0．1NNaOH或0．1NHCl调节溶液至紫红色(pH4．5)，最后加水至1000ml，摇匀，贮于塑料瓶中备用。
(3)0．02N硫酸标准溶液：量取浓H2SO42．8ml，加蒸镏水稀释至5000ml，然后用标准碱或硼砂标定之。
0．01N硫酸标准溶液：将0．02N硫酸标准溶液，用蒸镏水准确地稀释一倍。
2．测定步骤 吸取上述消煮液(任何一种均可)10－20ml(使含N1mg左右)，置于半微量蒸馏器①中(图9－1)，另备150ml三角瓶，内加2%的含混合指示剂的H3BO3溶液5ml，然后将三角瓶置于冷凝管下端③，使冷凝管口离开硼酸液面约3－4cm，此后从小漏斗⑥处加入40%NaOH溶液10ml，立即关紧⑦⑨和⑩，同时打开⑧，使烧瓶的蒸气通入蒸馏瓶中，蒸馏约需12－15min，蒸馏液体积达50ml，即可停止蒸馏。取下三角瓶，用气压差原理，立即打开⑨关紧⑧，使蒸馏瓶中液体倒流入分水筒④中，再打开⑧，关紧⑨同时打开⑩，排出液体后立即关紧，通蒸汽1－2min后，另用一三角瓶盛蒸馏水接于冷凝管下，打开⑨，关紧⑧通过倒吸用蒸馏水洗涤蒸馏瓶，如此操作重复二次，即可洗净蒸馏瓶，供下次使用。
图9-1 半微量蒸馏装置
1．蒸馏瓶 2．冷凝器 3．承受瓶 4．分水筒 5．蒸汽发生器 6．加碱小漏斗 7、8、9．螺旋夹子 10．开关
另将0．01N(或0．02N)H2SO4标准溶液装入微量滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色由蓝绿经蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。测定的同时，从消煮直至滴定必须做2－3个空白试验，空白除不加样品外，其他操作均与样品操作相同，以校正滴定和试剂引起的误差。
3．结果计算
式中：N——为标准酸的当量浓度；
V——为样品分析所用去的标准酸毫升数；
V0——为空白试验所用去的标准酸毫升数；
0．014——为每毫克当量氮的重量(g)；
W——烘干土重。
4．注释
①在蒸馏样品前，必须将蒸馏装置空蒸5分钟左右，以使蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，可用纳氏试剂检查。或者在蒸汽发生器内加入少许硫酸进行酸化，以固定自来水中可能存在的铵离子，但是必须使用玻璃烧瓶代替铁质蒸汽发生器。
②若蒸馏时发生倒吸现象，可立即补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。
③在蒸馏时必须充分冷凝，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发(用硼酸吸收时)。