氢氧化钠熔融法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第269页（1023字）

1．适用范围 本法分解比较彻底，也较简便，可用铂、银、镍等坩埚，溶液能同时测定全钾全磷。

2．试剂配制

(1)氢氧化钠固体：化学纯。

(2)95%乙醇。

(3)9N硫酸溶液：量取250ml浓H₂SO₄，缓缓地加入到蒸馏水中，稀释至1L。

3．测定步骤 称取通过100号筛子的风干土或烘干土样品0．2500g于银坩埚底部(切勿粘于壁上)，用95%酒精稍湿润样品，加2g固体氢氧化钠于坩埚底部铺平，暂时存放于大干燥器中以防吸水潮解。然后将坩埚放于高温电炉内，由低温升至720℃，并保持15min，取出冷却，加10ml左右蒸馏水，在电炉上加热至80℃左右。熔块溶解后，再煮沸5min，然后将坩埚内的溶液转入50ml容量瓶中，用5ml左右蒸馏水，2ml9N硫酸和少量蒸馏水依次洗涤坩埚并倒入容量瓶内。最后向容量瓶中加5滴1∶1盐酸及5ml9N硫酸，摇动后冷却至室温，再加水稀释至刻度，摇匀后静止澄清或用干的无磷定性滤纸过滤，滤液贮于50ml三角瓶中，加塞备用(此溶液同时可供全钾测定用)。

4．注释

①用氢氧化钠熔融土样时，一般要由低温开始，待逐渐脱水后才能高温加热，可避免溅跳现象。有时为了成批地连续熔样，可先将装有土样和氢氧化钠的坩埚在电炉上低温脱水，再放入720℃高温电炉中。如果用四孔小电炉或酒精喷灯熔样时，若发生氢氧化钠脱水时的激烈溅跳，溅到坩埚上部或盖上，常会使这部分样品熔融不完全。为了克服这一缺点，也可先将2g固体氢氧化钠放在坩埚中先行脱水，然后称入样品，再行熔样。

②样品熔块先用水提取，后用9N硫酸处理溶液和残渣(不能用其他酸处理)，目的是把磷全部提取出来，同时使大部分硅酸脱水并使钙沉淀，使留在溶液中的含量降低到无干扰的程度。

③氢氧化钠熔块不能用沸水提取，否则会造成激烈的沸腾，使溶液溅失，只有在80℃左右待其溶解后再煮沸几分钟，这样提取更完全。