氢氧化铵法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第407页（1640字）

(一)试剂配制

1．2%硝酸铵溶液 称取化学纯NH₄NO₃20g溶于水中，稀释成1L，并用HNO₃或NH₄OH调节至pH7。

2．0．1N硝酸银溶液 称取化学纯AgNO₃1．7g溶于水中，定容至100ml，贮于棕色瓶中。

3．1∶1氢氧化铵 1份分析纯浓NH₄OH加1份蒸馏水。

4．1∶1盐酸溶液。

5．0．1%甲基红指示剂 溶解0．1g甲基红于100ml 99%酒精中。

(二)测定步骤 吸取脱硅后的(系统分析用)滤液(见本章第三节)50－100ml(视含R₂O₃含量而定)，移入200－250ml烧杯中，将溶液加热至近沸，加甲基红指示剂3－4滴，滴加1∶1的氢氧化铵，边加边搅拌，直到溶液红色褪去黄色出现为止。如沉淀过多不易辨别时，可等沉淀下沉后，再观察上部清液的颜色。或将烧杯上部游离的氨味吹去，再闻一下是否有氨味，若有氨味即表示沉淀完全。

将烧杯中的沉淀物加热煮沸1－2min，取下趁热用无灰快速滤纸过滤，在全部过滤期间，液体应始终保持在70－80℃。滤液收集在500－600ml烧杯内。用2%中性NH₄NO₃热溶液洗涤烧杯沉淀1－2次，将滤纸连沉淀物一起移入原烧杯中，加约5ml1∶1HCl溶解沉淀，并用玻棒搅碎滤纸，加热水50ml左右，再在沸水浴中加热至近沸，如上法进行第二次沉淀过滤，滤液盛于上面滤液杯中。两次过滤后的滤液可作为钙、镁的待测液用。

用2%NH₄NO₃热溶液洗沉淀物至无氯离子反应为止(用0．1NAgNO₃溶液检查)，取下滤纸和沉淀物，移入已恒重的铂坩埚中，在电炉上进行灰化、灼烧、称重，直至恒重(步骤同SiO₂重量法测定中的灼烧等手续)。

同时用相应的试剂，以及与待测液相同的方法做空白试验。

(三)结果计算

(四)注释

①沉淀将完成时，NH₄OH须慢慢逐滴加入，否则容易过量，使铝溶解，但如加入NH₄OH量不足时，则铁铝沉淀不完全。在过滤时如发现滤液中有白色或黄棕色絮状沉淀，这表示沉淀没有完全，必须重新沉淀。

②煮沸时间不宜超过2min，因煮沸目的是增进胶体的凝聚使易于过滤洗涤和赶去多余的氨，同时使铝酸铵水解形成Al(OH)₃，从而使铝沉淀更为完全。如煮沸时间过长，反而使已凝聚的胶体沉淀重新分散，不利于过滤和洗涤。

③煮沸后应趁热过滤，不宜放置过久，以防止吸收空气中的CO₂，过滤时应特别注意不要间断，应尽可能地保持滤纸上滤液的一定容积，这样可以使沉淀不致紧贴滤纸，使过滤较快。

④由于供试液中有钙存在，同时反应又为碱性，在沉淀过程中容易吸收空气中的CO2而产生CaCO₃增加了R₂O₃的重量，因此以NH₄OH沉淀时必须沉淀二次，且需尽量快速和一次呵成，尤其是石灰性土壤要尽量缩短过滤过程。所用的NH₄OH也必须新鲜配制，以免吸收空气中的CO₂，而使Ca形成CaCO₃沉淀。

⑤氯离子的检查方法：承接几滴滤液于白瓷板中，用0．1NAgNO₃溶液检查，如有白色沉淀，说明仍有氯离子存在，必须继续洗涤，直至无白色反应为止。