氟电极电位滴定法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第418页(1447字)
(一)适用范围 用此法测定铝有一定准确度,干扰较少,测铝范围为0.05-3.0mg/25ml。测定时控制溶液pH至3.8。
(二)试剂配制及仪器
1.0.08mol标准氟溶液 将优级纯氟化钠于120℃烘2h,称取3.360g溶于水中,定容到1L,贮存于塑料瓶中。
2.0.04mol标准铝溶液称取高纯铝箔(99.95%)1.0792g溶于少量盐酸中,稀释至1L。
3.离子强度和pH缓冲溶液 称取8.16g分析纯醋酸钠(NaOAc·3H2O)和14.4g分析纯氯化钠溶液于水中,加入17.3ml冰醋酸(分析纯),稀释至1L。此溶液pH为3.8,离子强度约为0.3。
上述试剂均需用去离子水配制,一般蒸馏水中常含有氟。
仪器:氟离子电极(测氟线性下限1×10-6molF);UJ-25型电位差计;pNa计;pH计及甘汞电极;加热式磁力搅拌器。
(三)测定步骤 预定终点电位:吸取接近于待测液中铝含量的铝标准液1份,并加入样品空白待测液1份,于100ml烧杯中,用pH计测量溶液pH,以1N氢氧化钠或1N盐酸调pH至3.5-4.0,加入5ml离子强度和pH缓冲液,稀至25ml。连接电极系统成工作状态,使用2ml微量滴定管以0.08mol氟标准液滴定铝,速度应控制在0.05-0.1ml/min,温度控制在20-25℃,如低于20℃,可使用加热式磁力搅拌器加热,或用恒温水浴控制温度±1℃。整个滴定需在搅拌情况下进行,以氟克分数为铝量二倍作为滴定终点(铝量在0.05-3.0mg/25ml时,以二倍氟量作为滴定终点,此时测得的终点电位约为237mV)平衡1min,测得电位为终点电位。
样品分析:吸取第三节中脱硅后的(系统分析用的)待测液5ml(样品含Al2O3若在10%左右,此时含铝约1mg)于100ml烧杯中,加入少量水,调节pH至3.5-4.0,再加入5ml缓冲液,稀至25ml,按上述操作滴定至终点电位。作连续测定时,必须充分洗涤指示电极,并用滤纸吸干,方能作第二份样品测定。
(四)结果计算
式中:M——氟标准溶液克分子浓度;
V——消耗氟标准溶液毫升数;
0.027——每毫克分子铝的克数;
1.89——将铝换算成三氧化二铝;
2——氟克分子浓度换算成铝克分子浓度的倍数。
(五)注释
①预定终点电位一般需重复做2-3份,第一份常高于第二、第三份,以避免系统误差。
②指示电极必须充分洗涤。