碳化钙的测定(电石法)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第506页（1486字）

(一)试剂及仪器装置

1．碳化钙(即电石)。

2．氯化钠饱和溶液(用乙炔气饱和)。

3．气量法测定装置 装置可见第十三章图13－3，但反应瓶用125ml抽滤瓶。瓶口装有橡皮塞，塞中插入一支具有60ml刻度的筒形分液漏斗及一支温度计(图21－2)。

图13-3 Cl^-和Na⁺的标准曲线

图21-2 反应瓶

1．温度计 2．筒形分液漏斗 3．抽滤瓶

(二)测定步骤 测定前将气体测量装置准备好(可参阅第十三章第一节七、气量法)。反应瓶上筒形分液漏斗装入氯化钠饱和溶液，并将液面调至零点，检查整套装置是否漏气再行测定。

称取氰氨基化钙样品20g(准确至0．001g)，移入干燥的反应瓶中，随即将橡皮塞塞紧。开启筒形分液漏斗活塞，使氯化钠饱和溶液慢慢注入反应瓶中，直至漏斗管上读数达50ml为止。同时不断地摇动反应瓶，直至碳化钙全部分解(可视气体测量管内液面是否停止变化来确定)。使乙炔气体在测量管内保持15min，然后再用水准平衡瓶上下移动，使二管的液面在同一水平面上。读取测量管内的读数(即产生的乙炔毫升数)，并记录筒形分液漏斗放出的氯化钠饱和液的毫升数及温度，及测定时气压(汞柱，mm)。

(三)结果计算

式中：V₁——从气体测量管上读出的乙炔气体毫升数；

V₂——从筒形分液漏斗刻度上读出的氯化钠饱和液体积(m1)；

P₁——测定时气压，水银柱的毫米数；

P₂——在乙炔温度下水蒸气压力的毫米数(因气量管中乙炔气会被水蒸气所饱和，所以乙炔气所受压力，应在大气压中扣除此温度下水蒸气压力)。具体数字可查“不同温度下水蒸气压力表”；

273——绝对温度；

0．002902——在标准状态下乙炔(C₂H₂)1ml所相当的碳化钙的克数；

760——在标准状态下，大气压的水银柱毫米数；

T——测定时乙炔的摄氏温度；

W——样品重(g)。

(四)注释

①国际贸易中规定氰氨基化钙中碳化钙含量不得超过0．1－0．2%。我国单质肥料品质规定小于0．2%。

②称样多少由样品中碳化钙的含量来决定。在标准状态下，每1mg碳化钙只能放出0．34ml的乙炔气。如果氰氨基化钙中的碳化钙含量不到0．1%，则20g样品所放出气体不会超过6．8ml(在标准状态下)。

③氯化钠饱和液注入反应瓶中开始时可以逐滴加入，以防作用过于剧烈。