减压干燥法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第566页（971字）

1．适用范围 减压干燥法是利用在烘箱中压力降低情况下，水的沸点下降，即可在较低温度下使样品中水分逐尽。因此适用于在高温(100℃)时易发生热分解或不易脱水的样品。不适用于含有挥发性油的样品。

2．仪器 减压干燥烘箱，是包括带有抽气导管及进气导管的密闭烘箱、抽气机及吸湿系统三部分组成。使用前密闭烘箱的抽气导管先与抽气的吸湿系统连接，再接通抽气机。进气导管则与进气的吸湿系统相连接。吸湿系统主要保证免使水分进入抽气机，以及测定完后，需进气时防止空气中水分进入密闭烘箱内。

3．测定步骤 经检查减压干燥箱确无漏气现象后，即可称取相当干物质为1－2g的样品于已知恒重的铝盒中。(铝盒直径5cm以上，深度4cm以下)。放入减压干燥箱中，先行预热，使温度上升至较要求的温度(如60℃)高5℃左右。然后抽气至要求的低压(如25或100mm汞柱)。在最初阶段由于样品的水气大量逸出而凝结在箱门玻璃上，同时仪器本身难以避免的缓慢漏气，箱内气压会渐有上升。当气压机所示气压上升到150mm汞柱时，即须再行抽气。此时箱内空气稀薄，水分蒸发，箱内温度可能稍稍低于要求的温度，须注意调节温度至需要的范围。

应注意，当抽至所需气压，而须切断抽气机电源前，应先关闭抽气机与吸湿系统连接处的阀门，然后再断抽气机电源，以维持干燥箱内的低压，和防止吸湿系统中浓硫酸的倒吸。而在开动抽气机时恰好相反，须先开动抽气机(接电源)，再拧开阀门。

样品约经5h以上的干燥时才能使水分逐尽。这时先关闭抽气系统与抽气机间的阀门，再断电停止抽气。然后小心拧开密闭烘箱上进气导管的阀门，使空气徐徐进入烘箱，进气不能过速，以免空气剧烈流动而吹散已烘干的样品。打开烘箱门，取出铝盒，盖紧，移入干燥器中，冷却至室温后称重。同前计算法，计算水分%。

4．注释 减压干燥法所需温度与压力有关。可参考附录十七“不同温度下水的蒸气压”表，以选择相应压力及温度。但一般温度不宜过低，低温需干燥时间长，否则水分不易逐尽。