重量法

出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第625页(904字)

(一)适用范围 本法将样品中果胶物质水解成半乳糖醛酸甲酯而被提取。再使之转变为不溶于水的果胶酸钙,测其重量并换算成果胶质%,测定要求样品称量较大。

(二)试剂配制

1.1N醋酸 58.3ml冰乙酸加水至1L。

2.2N氯化钙溶液 111.2g无水氯化钙加水溶解稀至1L。

3.0.1N氢氧化钠溶液。

(三)测定步骤 准确称取新鲜样品30-50g(干样5-10g),于250ml烧杯中,加150ml水,加热煮沸1h(不断搅拌并加水补充蒸发损失。此时果胶质被提出)。冷却,移入250ml容量瓶中定容。用干滤纸(或古氏坩埚)过滤,取滤液25ml于500ml烧杯中,加0.1N氢氧化钠液100ml,放置半小时,再加入50ml1N醋酸液,5min后加入2N氯化钙溶液50ml,放置1h。加热沸腾5min后,立即用烘干至恒重的滤纸过滤,用热水洗涤至无氯根为止(可用硝酸银溶液检查无白色沉淀)。然后把带滤渣的滤纸放在预先烘干至恒重的称瓶内,置105℃烘箱中烘至恒重。

(四)结果计算

式中:G——滤渣重(g),由最后105℃所烘至得的恒重减去滤纸重及称瓶重而得;

——取用量倍数;

0.9235——果胶酸钙换算为果胶质的因数;

W——样重(g)。

(五)注释 待测滤液中加入氢氧化钠是碱性溶液。此时果胶中半乳糖醛酸甲酯脱酯,同时形成可溶性果胶酸盐。加入醋酸,使溶液呈酸性,而有利于氯化钙与果胶酸作用,生成不溶性的果胶酸钙。

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