一次处理样品测定土壤、植物中铜、锌、锰、铁的原子吸收分光光度法

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第706页（2142字）

采用原子吸收分光光度法测定土壤、植物中微量元素铜、锌、锰、铁，方法非常迅速、准确，干扰离子少，不需要很多的预处理，并且可以采用一次处理样品和使用统一的工作曲线。因此，除个别微量元素测定可用前面各节中方法外，这里介绍的是一次样品处理后测定铜、锌、锰、铁四个元素的原子吸收分光光度法。

样品的处理：土壤全量分析用HNO₃-HClO₄-HF消化。土壤速效性分析常选用浸提剂：0．1NHCl，或DTPA，或0．05mol EDTA(0．1NHCl不适于碱性及石灰性土壤)；植物采用HNO₃-HClO₄湿灰化法。

(一)试剂配制

1．硝酸，盐酸 优级纯试剂。

2．高氯酸 优级纯试剂稀释为60%。

3．HNO₃-HClO₄混合液 按3∶1体积混合。

4．0．05molEDTA溶液 称取EDTA二钠盐18．6g，用水溶解，并用1∶2NH₄OH调节pH为7．0，移入1L容量瓶，定容。

5．铜标准贮备液(100ppm) 称取0．1000g纯金属铜，溶解于1∶1HNO₃，移入1L容量瓶中，定容。

锌标准贮备液(500ppm)：称取0．5000g纯金属锌，用20ml1∶1HCl溶解，移入1L容量瓶中，定容。

铁标准贮备液(1000ppm)：称取1．000g纯金属铁，溶解于20ml1∶1HCl中，加热助溶，移入1L容量瓶中，定容。

锰标准贮备液(1000ppm)：称取1．000g纯金属锰，用20ml1∶1HNO₃溶解，加水至1L容量瓶中，定容。

6．1%La溶液称取11．7gLa₂O₃，用少量水润湿，缓缓加入浓HCl使溶解，然后加水至1L。

(二)测定步骤

1．样品处理

(1)土壤全量Cu、Zn、Mn、Fe的测定：称取通过0．25mm筛孔(60目)的土样1．000g，放入铂坩埚，加浓HNO₃17ml，60%HClO₄5ml，在电炉上小火加热，至溶液约剩5ml后取下冷却。加HF5ml，继续消煮，蒸发至干，再加HF3ml，消煮至冒微量白烟为止(注意勿烧干!)。若消化不完全，可再加HF处理。用1∶2HCl溶解，然后用热水洗入100ml容量瓶中，定容。过滤入干的具塞三角瓶中备用。

(2)土壤有效Cu、Zn、Mn、Fe测定：称取通过0．5mm筛孔(30目)的土样5．000g于125ml三角瓶中，加入0．5molEDTA溶液25ml或者0．1NHCl25ml，振荡1h后过滤于干三角瓶中备用。

(3)植物样品的消化：称取植物样品2．000g，放入125ml三角瓶中，加入浓HNO₃10ml，摇匀，于电热板上约200℃加热半小时取下，冷却，加HNO₃-HClO₄混合酸10ml，继续加热至有浓白烟产生，说明消化已完全，继续加热蒸去大部分HNO₃及HClO₄。冷却后用0．1NHNO₃洗入25ml容量瓶中备用。

2．测定

(1)工作曲线绘制：采用仪器Nippon Tarrell AshAA-1 MK-Ⅱ单光束，单缝燃烧器。Cu、Zn、Mn、Fe空心阴极灯。其它测定条件见本章第四节表30－4中所示。用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液分别测定并绘制统一曲线图。如图30－2，30－3。

图30－2 铜的工作曲线

图30－3 锌、锰、铁的工作曲线

(2)样品测定：土壤植物消化液和浸提液中Cu可直接喷入乙炔—空气焰中测定。Zn、Mn、Fe可再稀释2－50倍，再进行测定。同时作空白试验。

3．结果计算

4．注释用纯铜片配制时，最好事先用2%HOAc将铜片洗净，然后用水洗去HOAc，最后用无水乙醇洗二次，再放入以CaCl₂作干燥剂的干燥器中干燥24h以上。配制时称取约0．1000g洗净干燥的铜，放入125ml三角瓶中，在室温下溶解于15ml3NHNO₃中。加入浓H₂SO₄1ml，小心蒸发此溶液至产生SO₃烟雾。冷却后转入1L容量瓶中定容。计算此溶液的准确浓度(约为100ppmCu)。将此溶液用水稀释成为10ppmCu备用。