糖类挥发性衍生物的制备

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《常用非木材纤维碱法制浆实用手册》第81页（812字）

由于气相色谱分析要求试样能气化，并且热稳定性好，因此造纸植物纤维原料必须首先制备成具有热稳定性的糖类挥发性衍生物。

糖类挥发性衍生物的制备方法主要有三种：

1．三甲基硅醚化法

将糖的水解液溶于吡啶中，加入六甲基二硅胺和三甲基氯硅烷进行硅醚化，生成各种糖的三甲基硅醚衍生物(TMS)。反应式如下：

此方法制备较简单，但三甲基硅醚化的糖衍生物存在若干异构体，在色谱图上一种单糖有多个色谱峰，而且互相重叠，影响定性定量分析的准确性。

2．糖醇乙酰酯化法

用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖，单糖被硼氢化钠还原为糖醇，糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物，然后进行气相色谱分析。其反应如下：

此方法制备的衍生物热稳定性好，挥发性好，无异构化，定性定量分析准确，但操作步骤较繁琐。

3．糖腈乙酰酯化法

醛糖与盐酸羟胺反应后转变成糖肟，然后用乙酸酐处理使糖肟变为糖腈乙酰酯。其反应如下：

此法制备的衍生物无异构化，试样制备较简单。

国家标准测试方法GB／T 12032－89用采糖醇乙酰酯化法。