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定性鉴定

出处:按学科分类—工业技术 中国农业出版社《肥料实用手册》第378页(2821字)

(一)定性鉴定的方法与步骤

1.试剂 有5%氯化钡溶液、1%硝酸银溶液、10%氢氧化钠、10%盐酸溶液、红色石蕊试纸、pH试纸、钼酸铵试剂。另外,试管数支,滴管、角勺、木炭块等。

2.加碱反应 对于易溶于水的肥料,可取肥料溶液2~3ml放于试管中,加5%~10%氢氧化钠(或石灰水)1~2ml,加热,有氨臭味逸出,之后用湿润的红色石蕊试纸置于试管口,红色石蕊试纸变蓝性,证明是氮肥。硫酸铵、氯化铵、硝酸铵与碱反应会放出氨,要区别这3种肥料,可再取肥料溶液1~2ml,分别加1%硝酸银4~6滴,有白色絮状沉淀生成者为氯化铵;再取肥料溶液,分别加入5%氯化钡4~6滴,有大量白色沉淀生成者为硫酸铵;分别加两种试剂均无沉淀者为硝酸铵。

3.加酸反应 对于微溶或难溶于水的化肥,可取少许样品,放于比色盘或试管中,加入10%盐酸溶液1~2ml,观察有无气泡的发生。若发泡并形成黑色泡沫者为石灰氮,有气泡产生为石灰肥料。

(二)肥料样品中离子鉴定的方法

1.试剂及配制

(1)10%氢氧化钠:称取10g氢氧化钠(NaOH)加蒸馏水100ml溶解。

(2)37%甲醛:化学纯或分析纯。

(3)4%四苯硼钠:称取四苯硼钠4g,加蒸馏水100ml溶解后,放置过夜,过滤。

(4)二苯胺试剂:称1g二苯胺溶于100ml浓硫酸中,贮于棕色试剂瓶中。

(5)10%盐酸:量取10ml浓盐酸加蒸馏水至100ml。

(6)1.5%钼酸铵—盐酸溶液:称1.5g钼酸铵溶于30ml水中,加入35m110mol/L盐酸溶液,定容到100ml。

(7)1.25%氯化亚锡:称2.5g氯化锡溶于10ml浓盐酸中,溶解后定容100ml,贮于棕色瓶中。

(8)10%硫酸镁:称取硫酸镁10g,溶于蒸馏水中,然后加水至100ml。

(9)5%氯化钡:称取氯化钡5g,溶于蒸馏水中,加水至100ml。

(10)1%硝酸银:称取1g硝酸银,溶于100ml蒸馏水中。

(11)0.5%硫酸铜:称取0.5g硫酸铜,溶于100ml蒸馏水中。

2.铵离子()的检验与强碱作用并加热时,可放出NH3气,NH3能使湿润的pH试纸变成蓝色,也可使滴有钠氏试剂的滤纸变为黄棕色。

鉴定方法

方法一:取上述试管中完全溶解的试液2ml,加入10%氢氧化钠7ml,加热,闻其味有刺鼻的氨味,用湿润的红色石蕊试纸放于试管口上方,试纸若由红变蓝,则证明有铵离子存在。

方法二:可取5滴上述肥料溶液,滴在白瓷点滴板孔穴中,再加纳氏试剂2滴,若产生棕色物,证明有铵离子。

3.钾离子(K+)的检验K+与四苯硼钠反应生成四苯硼酸钾的白色沉淀。

鉴定方法:取肥料溶液少许,加入10滴37%甲醛溶液,再加入2滴4%四苯硼钠试剂,如有白色浑浊或沉淀产生就证明存在有钾离子。

4.硝酸根离子的检验 二苯胺在硫酸存在下被硝酸氧化成蓝色。

鉴定方法:取肥料溶液3滴于白瓷点滴板孔穴中,加入二苯胺试剂3滴,若有蓝紫色产生就证明有硝酸根离子存在。

1.磷酸根离子()的检验 磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,在一定酸度下被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。鉴定方法:取肥料样品少许(约1g)于试管中,加蒸馏水10ml(若难溶解需加10ml10%盐酸),加热促使其溶解,静止后取其澄清溶液2ml于干洁试管内,加蒸馏水3ml稀释,加钼酸铵试剂10滴,加1.25%氯化亚锡试剂3滴,呈蓝色反应就证明有磷酸根离子存在。

2.碳酸根离子()的检验 与酸作用生成CO2气体逸出,逸出的CO2可与Ba(OH)2作用生成白色BaCO3沉淀。

鉴定方法:取肥料溶液4~5滴加入试管中,管内滴加1滴0.1mol/LBa(OH)2溶液,再加入2mol/L盐酸3~4滴,试管加塞子后观察,若溶液变浑浊,则证明有碳酸根离子(CO32-)存在。

3.硫酸根离子()的检验 与钡离子(Ba2+)作用,生成白色重结晶形BaSO4沉淀,此沉淀不溶于水和无机酸(盐酸或硝酸)。

鉴定方法:取肥料溶液5ml,加入5%氯化钡溶液2~4滴,若有白色沉淀产生,再加入5滴10%盐酸,沉淀也不溶解,证明有硫酸根离子存在。

4.氯离子(Cl-)的检验 Cl-在硝酸存在下的溶液中可以与硝酸银作用生成白色的氯化银沉淀。

鉴定方法:取肥料溶液5ml,加入1%硝酸银溶液3滴,若产生凝乳状白色沉淀,再加入5滴稀硝酸(浓硝酸∶水=1∶2),沉淀也不溶解,证明存在氯离子。

5.尿素的检验 较好的鉴定方法两种。

方法一:取尿素约1g加入试管中,加水约1ml溶解,再加浓硝酸20滴,混合均匀后放置冷却5~10min,若有白色结晶产生就证明存在尿素。

方法二:可取尿素样品1g,放入试管中,在酒精灯上,加热溶化,稍冷却,加入蒸馏水2ml及10%氢氧化钠溶液5滴,溶解后,再加入0.5%硫酸铜溶液3滴,若出现紫色,也证明是尿素。

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