(2)花生仁、壳、植株和土壤中残留量检测方法(方法一)

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第101页（2302字）

中国农业科学院烟草研究所 刘保安 徐光军 曹爱华 李义强

样本用丙酮提取，石油醚液-液分配，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(ECD)检测。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

小型粉碎机

超声波提取器

组织捣碎机

旋转蒸发器

层析柱 Φ10mm×300mm

2．主要试剂

石油醚(重蒸)、丙酮(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、助滤剂545、无水硫酸钠

弗罗里硅土 60～80目，600℃处理4h，5%水减活

活性炭Darco G-60 用前130℃处理5h

凝结液 5g氯化铵溶于1000mL蒸馏水中，再缓缓加入10mL磷酸，混匀

丙酮混合液 丙酮／凝结液(1∶1，V／V)

溴氰菊酯标准品

3．检测步骤

3．1 提取

称取20g花生仁加入100mL丙酮／水(9∶1，V／V)，捣碎2min，静置20min；称取10g花生秧(壳5g、土壤10g)加入100mL丙酮／水(9∶1，V／V)浸泡过夜，超声波提取30min。将上述滤液用铺有滤纸的漏斗过滤。滤渣用50mL、30mL丙酮清洗，合并滤液。用旋转蒸发器(50℃)浓缩至约50mL。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

在上述浓缩液中加入1g助滤剂545和25mL凝结液，摇匀后放置约5min，过滤。用100mL丙酮混合液分次洗涤烧瓶和残渣。合并滤液于500m分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠水溶液和100mL2%硫酸钠水溶液，用50mL、50mL、25mL石油醚萃取，合并石油醚相并经装有20g无水硫酸钠的漏斗脱水，用20mL石油醚洗涤分液漏斗和装有无水硫酸钠的漏斗。合并滤液于250mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至1～3mL，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

在层析柱中，依次加入2cm无水硫酸钠、5g弗罗里硅土和2cm无水硫酸钠，用20mL乙酸乙酯／石油醚(2∶98，V／V)混合液预淋。将浓缩的萃取液转入柱中，用70mL上述混合溶液漂洗原容器并淋洗层析柱。收集全部洗脱液，用旋转蒸发器浓缩至近干，石油醚定容，待测。

3．3 分析测定

检测器 ECD

色谱柱 0．5m×3mm玻璃柱，2%OV-101／Chromsdrb WAW DMCS(80～100目)

检测温度 柱温200℃；进样口250℃；检测器250℃

载气 高纯氮130mL／min

保留时间 3．0min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2×10^－12g。

最低检测浓度 花生仁、壳和花生秧为0．002mg／kg，土壤0．001mg／kg。

回收率 花生仁、花生壳、花生秧和土壤中添加溴氰菊酯0．05～1．0mg／kg时，平均回收率分别为84．1%～96．5%、86．7%～94．9%、86．4%～98．6%和88．7%～98．7%，见表1-15-2。

相对标准偏差 2．0%～8．0%，见表1－15-2。

表1-15-2 花生仁、壳、秧和土壤中溴氰菊酯添加回收率及相对标准偏差实验结果

6．花生仁、壳、植株和土壤中溴氰菊酯气相色谱测定谱图

见图1-15-2。

图1-15-2 花生仁、壳、植株和土壤中溴氰菊酯气相色谱测定谱图