柑橘和土壤中残留量检测方法(方法二)

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第199页（1829字）

浙江大学农药与环境毒理研究所 吴慧明 张晶 施海燕 郑尊涛 朱国念

样本用丙酮提取，苯萃取，中性氧化铝柱层析净化，气相色谱法(FPD-S)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 火焰光度检测器(FPD-S)

国际型振荡器

旋转蒸发器

组织捣碎机

2．主要试剂

苯(重蒸)、石油醚(重蒸)、丙酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠

中性氧化铝100～200目，600℃灼烧4h，加5%水减活

炔螨特标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 柑橘全果、橘皮和果肉

称取20g捣碎样品(果肉为50g)于三角瓶中，加入100mL丙酮，用组织捣碎机捣碎1min，抽滤。用50mL丙酮洗滤渣。

3．1．2 土壤

称取20g样本于三角瓶中，加入100mL丙酮，振荡提取1h，抽滤。用50mL丙酮洗滤渣。

3．2 净化

3．2．1 液-液分配

合并滤液于500mL分液漏斗中，加150mL6%氯化钠溶液，用50mL、40mL、40mL苯萃取。苯相经无水硫酸钠脱水，合并于250mL平底烧瓶中，减压浓缩至1～2mL，待柱层析净化。

3．2．2 柱层析净化

将10g中性氧化铝均匀装入柱中，两头分别填装2cm厚的无水硫酸钠，用30mL石油醚预淋。先用5mL×2甲苯洗涤烧瓶并转入柱中，弃去淋洗液。再用10mL石油醚／乙酸乙酯(93∶7，V／V)洗脱并收集，浓缩(水浴45℃)至近干，氮气吹干后用石油醚定容至一定体积，待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 FPD-S

检测温度 进样口230℃；检测器240℃；柱温50℃，10℃／min，230℃，5min

载气 氮气

燃烧气 氢气，空气

进样量 1μL

保留时间 12．39min

4．结果计算

外标(峰面积)一标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 2．7×10^－10g。

最低检测浓度 柑橘全果、果皮、果肉和土壤均为0．03mg／kg。

回收率 柑橘全果、果皮、果肉和土壤中添加炔螨特0．1～5．0mg／kg时，平均回收率分别为82．4%～99．6%、92．2%～96．2%、83．6%～90．7%和88．4%～106．8%。见表1-29-2。

相对标准偏差 0．1%～8．4%，见表1-29-2。

表1-29-2 柑橘全果、果皮、果肉和土壤中炔螨特添加回收率及相对标准偏差实验结果