(2)番茄和土壤中残留量检测方法
出处:按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第302页(2002字)
北京市农林科学院植物保护环境保护研究所 陈家梅 戴荣彩 夏福利 王漫琳
样本用丙酮提取,二氯甲烷液-液分配,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱法(ECD)测定。
1.主要仪器及设备
气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)
康氏振荡机
旋转蒸发器
索氏提取器
层析柱 Φ15mm×280mm
2.主要试剂
石油醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯、无水硫酸钠、活性炭
异菌脲标准品
3.检测步骤
3.1 提取
3.1.1 土壤
称取10g样本,加入6g无水硫酸钠、1g545助滤剂,混匀,用滤纸包好,装入150mL索氏提取器中,加入100mL丙酮浸泡过夜。在75℃水浴下回流提取8h。冷却后用旋转蒸发器蒸去丙酮,待柱层析净化。
3.1.2 番茄
称取25g样本于250mL三角瓶中,加40mL丙酮,浸泡过夜,振荡提取1h,抽滤。滤渣用20mL丙酮分数次洗涤。合并滤液,用旋转蒸发器蒸去丙酮。
3.2 净化
3.2.1 液-液分配
将番茄提取液的剩余水相转入250mL分液滤斗,加入80mL2%硫酸钠水溶液,用30mL、20mL、20mL二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷相,经无水硫酸钠脱水后浓缩至干,待柱层析净化。
3.2.2 柱层析净化
在层析柱中依次装入2cm无水硫酸钠、6g弗罗里硅土、0.2g活性炭(土壤样本不加)和2cm的无水硫酸钠,用20mL石油醚预淋。用2mL石油醚溶解浓缩上述浓缩残余物并转移到层析柱内,用60mL石油醚和30mL二氯甲烷淋洗,弃去。用70mL乙酸乙酯/二氯甲烷(15∶85,V/V)洗脱,收集70mL洗脱液,浓缩至近干,用苯定容至20mL,待测。
3.3 气相色谱法测定
检测器 ECD
色谱柱 DB-17,0.53mm×15m
检测温度 柱温225℃;进样口280℃;检测器280℃
载气 高纯氮,25mL/min
进样量 2μL
保留时间 4min
4.结果计算
外标(峰面积)-标准曲线法定量
5.灵敏度、准确度和精确度
最小检出量 1.8×10-11g。
最低检测浓度 番茄0.007mg/kg,土壤0.018mg/kg。
回收率 番茄、土壤中添加异菌脲0.05~2.00mg/kg时,平均回收率分别为94.1%~94.4%,97.0%~99.4%。见表2-18-3。
相对标准偏差 0.9%~5.5%,见表2-18-3。
表2-18-3 番茄和土壤中异菌脲添加回收率及相对标准偏差实验结果
6.番茄和土壤中异菌脲气相色谱测定谱图
见图2-18-3。
图2-18-3 番茄和土壤中异菌脲气相色谱测定谱图