(2)玉米籽粒、植株和土壤中残留量检测方法

出处：按学科分类—农业科学 中国农业出版社《农药残留量实用检测方法手册第3卷》第538页（2212字）

农业部环境质量监督检验测试中心(济南) 许志强 王洪涛 阚建军 吴成

样本用石油醚／丙酮提取，氧化铝层析柱净化，气相色谱法(ECD)测定。

1．主要仪器及设备

气相色谱仪 电子捕获检测器(ECD)

超声波清洗器

旋转蒸发器

层析柱 1．5cm×30cm

2．主要试剂

石油醚(60～90℃)、丙酮(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、乙酸

氯化铵溶液 称取10．7g氯化铵溶于1L蒸馏水，定容至刻度

中性氧化铝 500℃烘4h，使用前130℃烘4h，加5%水减活

异丙草胺标准品

3．检测步骤

3．1 提取

3．1．1 土壤

称取50g过40目筛的样本，加入4mL氯化铵溶液，15min后，加入80mL石油醚／丙酮(1∶1，V／V)浸泡，超声波提取30min，抽滤。用25mL石油醚／丙酮(1∶1，V／V)洗滤渣，合并滤液于分液漏斗中，加200mL4%硫酸钠溶液，剧烈振摇3min。弃去下层水溶液，上层提取液经无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器(40℃)浓缩至5mL左右，待净化。

3．1．2 植株

称取20g剪碎的样本，加80mL石油醚／丙酮(1∶1，V／V)和0．5mL乙酸，组织捣碎3min，加2g硅藻土，转入三角瓶中超声波提取30min，以下同土壤提取方法。

3．1．3 玉米

称取20g磨碎过40目筛的样本，加入2mL氯化铵溶液，15min后，加入80mL石油醚／丙酮(1∶1，V／V)，超声波提取30min，以下步骤同土壤提取方法。

3．2 净化

3．2．1 玉米、土壤

层析柱内依次装入2cm无水硫酸钠、8g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠，用适量石油醚湿润柱子。将提取浓缩液倾入柱内，用30mL石油醚淋洗，弃去。再用50mL石油醚／乙酸乙酯(9∶1，V／V)溶液淋洗并洗脱，弃去前10mL淋洗液，收集后40mL洗脱液，浓缩近干，定容至适当体积待测。

3．2．2 植株

层析柱内依次装入2cm无水硫酸钠、8g中性氧化铝和2cm无水硫酸钠，用适量石油醚湿润柱子。将提取浓缩液移入柱内，用30mL石油醚淋洗，弃去。再用70mL石油醚／乙酸乙酯(9∶1，V／V)淋洗并洗脱，弃去前10mL淋洗液，收集后60mL洗脱液，浓缩近干，定容至1～10mL待测。

3．3 气相色谱法测定

检测器 ECD

色谱柱 3mmi．d．×2m玻璃柱，5%OV-17／chromosorb WHP(80～100目)

检测温度 柱温195℃；进样口220℃；检测器300℃

载气 高纯氮，45mL／min

保留时间 7．75min

4．结果计算

外标(峰高)-标准曲线法定量

5．灵敏度、准确度和精确度

最小检出量 8．2×10^－12g。

最低检测浓度 玉米和植株均为0．001mg／kg，土壤0．0004mg／kg。

回收率 土壤、植株和玉米籽粒中添加异丙草胺0．01～1．00mg／kg，平均回收率分别为95．3%～95．9%、88．2%～93．2%和84．6%～94．2%。见表3-30-2。

相对标准偏差 3．4%～12．7%，见表3-30-2。

表3-30-2 土壤、植株和玉米中异丙草胺添加回收率及相对标准偏差实验结果