原子荧光光谱分析

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《计量专业工程师手册》第633页(1578字)

1.简介

从机理看原子荧光光谱法属于发射光谱法。当气态的基态原子被具有特征波长的共振线光束照射后,其外层电子吸收辐射能,从基态跃迁到激发态。由于激发态不稳定,大约在10-8s内又跃回到基态,同时发射出与照射光波长相同或不同的光,此为原子荧光。这是一种光致发光现象。每种原子都有特定的原子荧光光谱,可以用来做定性分析,根据荧光强度,进行定量分析。原子荧光光谱法主要用于痕量元素的定量分析。

原子荧光光谱分析法的主要优点是①灵敏度较高,特别是对锌、镉等元素的检测限可分别达到0.5.和0.04×10-9g/mL;②谱线较简单,即不需昂贵的分光设备;③线性范围宽,在低浓度范围其线性可达3到5个数量级;④可同时进行多元素测定。原子荧光法虽有以上优点,但还有一些不足,如荧光的猝灭效应会使分析复杂基体及高浓度样品时产生困难;散射光的干扰也是原子荧光分析中的麻烦问题。所以原子荧光光谱分析在应用方面不如原子吸收光谱广泛,但两者可互为补充。

2.原子荧光光度计的主要特性及检定

原子荧光光度计有色散型和非色散型两类。仪器的很多组件与原子吸收分光光度计相同,如原子化器(火焰或石墨炉)、检测器为光电倍增管等。图12.10-3是原子荧光光度计结构示意图。

图12.10-3 非色散型原子荧光光度计示意图

在原子荧光光度计中需要高强度的光源,如高强度的空心阴极灯,无极放电灯、等离子体等。商品仪器中多采用前两种。在原子荧光中,为了检测荧光信号,避免待测元素本身发射的谱线干扰,要求光源、原子化器、检测器三者成直角状态如图12.10-3所示。在检测器方面,非色散型原子荧光光度计多采用日盲光电倍增管,对波长为160-280nm的辐射灵敏度很高,而对大于320nm波长的辐射不灵敏。

荧光强度与待测元素含量成正比的关系,是原子荧光光谱法做定量分析的依据,通常采用标准曲线法,根据被测元素的荧光强度,从标准曲线中求出其含量。猝灭效应是原子荧光的主要干扰,一般采用减小溶液中干扰粒子的浓度来避免,别外为了提高分析的灵敏度,常采用氢化法使金属元素与氢生成气态的氢化物,再进行分析。

【参考文献】:

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