硫酸

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第19页（1078字）

制法

将工业硫酸放入耐酸缸中，慢慢加入少量硫化钡，边加边搅拌，加后放置3d以上，再加高锰酸钾，搅拌至紫红色，静置24h后使用。

将已处理好的原酸，装料于曲颈瓶内(每瓶装料以7／10～8／10体积为宜)，并在瓶内加入小磁片数块，然后加热(当采用电、煤气作燃料时，可以直接加热；当采用煤或焦炭作燃料时必须将曲颈瓶装于铁帽锅内砂浴间接加热)，开始时温度不宜太高，宜在100～200℃，到接收了占全容量10%～20%馏液之后，温度即可升达300～350℃。

用空气冷凝管冷凝蒸出的酸。冷凝器要洗涤干净，冷凝管和蒸馏瓶接头处，要用水玻璃和玻璃毛封好，切勿漏气。

接收瓶用蒸馏水冲洗，要洗净干燥。准备三个，一个接收水，一个接收稀酸，一个接收浓酸。浓酸的相对密度控制在1．83～1．85，如果相对密度未达到此标准，就继续收集稀酸部分。试验酸的浓度是否达到的简便方法是：当馏出体积约1／10时，用一干木片放在馏出酸液口拭之，如木片迅速变黑，说明酸的浓度已达要求。蒸馏至曲颈瓶内剩1．5／10～1／10体积时，停止加热，另装新料。

在操作过程中应注意如下事项：

(1)硫酸(尤其是热硫酸)对人体腐蚀烧伤严重，因此，全部操作过程必须穿戴防护用具，以防烧伤。

(2)加硫化钡时，由于产生有毒气体H₂S，因此应逐渐加入，并戴防毒面具。

(3)装料时必须仔细检查曲颈瓶，不得有破裂痕迹，以免在加热时破裂而烧伤人。蒸馏瓶内溶体不能蒸干，如蒸干则有爆破危险，蒸到内存溶液能淹没残渣即可。

(4)蒸完的瓶子加溶液时溶液要预先加热，不然则易爆炸。冷凝管以及蒸馏瓶不能遇到冷的东西，否则，一触即破。

(5)操作时，接收瓶应防灰尘，以免影响产品质量。

(6)如原酸中铵盐含量较高，可在加高锰酸钾时，同时加入适量的硫酸高铁。这样，蒸馏时铵盐可留于蒸馏瓶内不致逸入成品。