胭脂树橙

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第130页（3118字）

胭脂树橙因制法不同有水溶性和油溶性二种。

水溶性：降红木素(Norbixin)

分子式：C₂₄H₂₈O₄

相对分子质量：380．48

结构式

式中R=H、Na或K

油溶性：红木素(Bixin)

分子式：C₂₅H₃₀O₄

相对分子质量：394．5

结构式

一、胭脂树橙的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 乙醇 分析纯。

1．2 硫酸分析纯。

1．3 三氯甲烷 分析纯。

1．4 0．1%重铬酸钾溶液。

1．5 氧化铝 层析用。

1．6 三氯化锑试液 取三氯化锑(SbCl₃)20g，用三氯甲烷溶解并定容至100mL。必要时过滤。

用无水三氯甲烷淋洗三氯化锑表面，至洗出液透明为止。将无水三氯甲烷加入三氯化锑中配成饱和溶液。装于避光密闭容器中，贮于冷处。用前现配。

1．7 苯 分析纯。

1．8 硫酸钙 分析纯。

1．9 乙酸 分析纯。

1．10 丙酮 分析纯。

2．操作步骤

2．1 溶解性 油溶性胭脂树橙不溶于水，难溶于乙醇。水溶性胭脂树橙溶于水，难溶于乙醇。

2．2 显色反应 浓硫酸与油溶性胭脂树橙中的胭脂树橙作用后可生成矢车菊蓝色，或与降胭脂树素作用生成蓝绿色。

2．3 分光光度法。

2．3．1 油溶性胭脂树橙用三氯甲烷稀释后，在波长439nm、479nm和501nm处有吸收峰。

2．3．2 水溶性胭脂树橙用水稀释后，在波长453nm和482nm处有吸收峰。

2．4 柱色谱法和Carr－price(三氯化锑)反应。

2．4．1 油溶性胭脂树橙：将足量的试样溶于苯，以配制与0．1%重铬酸钾溶液颜色相同的液体。在氧化铝柱的顶部加3mL该溶液后，用苯缓慢洗脱。胭脂树橙非常强烈地吸附在氧化铝表面，并形成光亮的橙－红区(与藏花酸不同)。极浅的黄色区通常极其迅速地通过柱，经用苯洗涤而消去。用苯不能洗脱胭脂树橙。用预先在碳酸钾上干燥过的三氯甲烷将柱洗3次以置换柱中的苯。当最后的三氯甲烷洗涤物被洗脱后，在柱的顶部加三氯化锑试液5mL。胭脂树橙区立即变为蓝－绿色(与藏花酸区别)。

2．4．2 水溶性胭脂树橙：取试样2mL或2g放入50mL分液漏斗中。加足够的c(H₂SO₄)=1mol／L至呈强酸性。降胭脂树橙素分离成红色沉淀。加50mL苯后剧烈摇动。分层后弃去水层，用水洗涤苯直至酸反应消失。将降胭脂树素在苯中的乳浊液离心分离10min(2500r／min)。轻轻倒出澄清的降胭脂树素后在无水硫酸钠上干燥。在氧化铝柱的顶部加3～5mL此溶液。降胭脂树素在柱的表层生成橙红色区，并显示与胭脂树橙相同的Carr－Price反应(三氯化锑反应)。

2．5 薄层色谱法。

2．5．1 油溶性胭脂树橙：以含12%硫酸钙的硅胶作为吸附剂，铺成0．25mm的薄层板，以乙酸∶三氯甲烷：丙酮(1∶50∶50体积计)。油中的试样至少产生3或4个红色或黄色斑点。两个红色斑点明显强于其他色斑。将这两个色斑溶于苯，并按上述2．4．1的方法鉴别此色斑(系胭脂树橙)之一。

2．5．2 水溶性胭脂树橙 按上述2．5．1的方法制备一色谱图，其中两个色斑为橙色，其他色斑为橙黄色。将橙色斑溶于苯，并按上述2．4．2的方法鉴别此色斑(系降胭脂树橙素)之一。

二、胭脂树橙的含量测定

1．试剂和溶液

1．1 三氯甲烷 分析纯。

1．2 氢氧化钠试液 0．01／mol／L。

1．3 氯化钠溶液 100g／L。

1．4 苯 分析纯。

1．5 稀硫酸试液 取硫酸57mL，细心地加入约100mL水中，冷却至室温，用水稀释至1000mL，本试液含H₂SO₄100g／L，约1mol／L。

1．6 石油醚 分析纯。

2．测定方法

2．1 油溶性胭脂树橙 精确称取试样0．1g至1g，移入100mL容量瓶中，溶于三氯甲烷，并用三氯甲烷定容后混匀。取此溶液1mL，移入另一100mL容量瓶中，稀释至100mL。测此溶液在470nm波长处的吸光度A。

2．2 水溶性胭脂树橙 精确称取试样0．1g，加0．01mol／LNaOH溶液至100mL后，剧烈摇动。取此液1mL，移入分液漏斗，加10%氯化钠溶液10mL和水至50mL后，加2mL稀硫酸试液。每次用10mL苯连续萃取此溶液，直至萃取液无色为止。合并苯萃取液，每次用5mL水洗涤3次后放置，分去水层。将苯萃取液移入另一分液漏斗，每次用2mL苯洗涤水层，并将这些洗液并入苯萃取液。将相等体积的石油醚加入苯萃取液，混匀，每次用5mL的0．01mol／L氢氧化钠试液连续萃取至氢氧化钠溶液呈无色为止。合并萃取液，加0．01mol／LNaOH至100mL。测定在波长453nm处的吸光度A。

3．分析结果的表述

(5－20)