硝酸钠

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第147页（4766字）

分子式：NaNO₃

相对分子质量：84．99

一、硝酸钠的鉴别

1．试剂和溶液

1．1 硫酸 分析纯。

1．2 硫酸亚铁 取硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)结晶8g，加入刚煮沸并冷却的水约100mL中。本试液应新鲜制备。

1．3 金属铜。

1．4 酸性高锰酸钾试液 在75mL磷酸中加水至500mL，再加高锰酸钾15g，使之溶解即得。

1．5 醋酸钴双氧铀试液 取醋酸双氧铀(UO₂(C₂H₃O₂)₂·2H₂O)40g，加入由冰醋酸30g和用水定容至500mL的混合液中。加热使之溶解。同样，取醋酸钴〔Co(C₂H₃O₂)₂·4H₂O〕200g，溶于由30g冰醋酸和用水定容至500mL的混合液中，在保持温热的情况下维持2h，使之析出过剩的盐，然后经一干燥过滤器过滤即得。

2．操作步骤

2．1 硝酸盐的鉴别 硝酸盐溶液与等容量的硫酸混合并冷却后，沿容器壁加入硫酸亚铁试液，即在两液层界面之间出现棕色。

当亚硝酸盐与硫酸和金属铜共热时，会有棕红色的烟蒸发出来。亚硝酸盐不能使酸性高锰酸钾试液褪色(据此可与亚硝酸盐相区别)。

2．2 钠盐的鉴别 取硝酸钠溶液，与五倍量的醋酸钴双氧铀试液混合振摇后，即产生金黄色沉淀。

钠化合物在无色火焰中呈强烈的黄色。

二、硝酸钠的含量测定

1．试剂和溶液

1．1 载氏铜锌铝合金粉粉碎至小于20目。

1．2 氢氧化钠试液(2→5)。

1．3 混合指示液 称取0．12g甲基红和0．08g亚甲蓝混匀后溶于100mL95%乙醇中。

2．测定方法

本品干燥后，准确称取约0．4g，加入500mL圆底烧瓶中，加水约300mL溶解，加载氏铜锌铝合金粉末3g及氢氧化钠溶液(2→5)15mL，立即首先联上气液分离器和冷凝器，并往接收器中放入准确量取的0．1mol／L(H₂SO₄)50mL，再联结蒸馏装置，放置2h后，进行蒸馏，收集馏出液250mL，用0．1mol／LNaOH溶液滴定过量的酸。

3．分析结果的表述

式中 c——NaOH标准液的浓度，mol／L

V₀——空白试验消耗氢氧化钠标准液的体积，mL

V₁——试样消耗氢氧化钠标准液的体积，mL

m——试样的质量，g

x——样品水分，%

x₁——试样中亚硝酸钠的质量分数，%

0．08499——每毫摩硝酸钠的质量，g／mmol

1．232——亚硝酸钠换算为硝酸钠的克数

三、食品中硝酸盐的测定

1．原理

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。

2．试剂和溶液

2．1 氯化铵缓冲液(pH9．6～9．7) 1L容量瓶中加入500mL水，准确加入20．0mL HCl，振荡混匀，准确加入50mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH9．6～9．7。

2．2 0．14mol／LCdSO₄溶液 称取37g硫酸镉(CdSO₄·8H₂O)，用水溶解，定容至1L。

2．3 0．1mol／LHCl溶液 吸取8．4mL盐酸，用水稀释至1L。

2．4 硝酸钠标准溶液 准确称取500．0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。

2．5 硝酸钠标准使用液 临用时吸取硝酸钠标准溶液1．0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。

2．6 亚硝酸钠标准使用液 临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1．00mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5．0μg亚硝酸钠。

2．7 镉柱(镉粉)。

2．7．1 海绵状镉粉的制备：将500mL硫酸镉溶液中，投入足够的锌棒经3～4h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾斜法多次洗涤，然后移入粉碎机中，加500mL水，捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20～40目之间的部分，置试剂瓶中，用水封盖保存，备用。

2．7．2 镉柱还原效率的测定：取25mL酸式滴定管数支，向柱底压入1cm高的玻璃棉作势，上置一小漏斗，将新配制的镉粉带水加入柱内，边装边轻轻敲击柱，排除柱内空气，加镉粉至8～10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗。

当镉柱填装好后，先用25mL0．1mol／LHCl洗涤，再以水洗两次，每次25mL，调节柱流速至3～5mL／min。镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。

镉柱每次使用完毕后，应先以25mL0．1mol／LHCl洗涤，再以水洗2次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。

柱先加25mL氯化铵缓冲液，至液面接近海绵镉时，吸取2．0mL硝酸钠标准使用液(10μg／mL)，经柱还原，控制流速3～5mL／min，用50mL容量瓶接收。加入5mL氯化铵缓冲溶液，液面接近海绵镉时，加入15mL水洗柱，还原液与洗液一并流入50mL容量瓶中。加5mL60%乙酸，10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处放置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率(如镉柱还原率小于95%，应经盐酸浸泡活化处理)。

2．7．3 镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸泡待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2．0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处放置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。

2．8 分析结果的表述

式中 x——还原效率，%

20——硝酸盐的质量，μg

m——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg

1．232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数

3．测定方法

3．1 样品处理 称取约10．00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g／L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g／L)调pH8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0．5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。

3．2 测定(用镉柱法或镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)。

3．2．1 甲法(镉柱法)经活化的镉柱先加25mL氯化铵缓冲液，至液面接近海绵镉时，吸取3．1的样品滤液10．0mL，加入镉柱还原。以下按2．7．2自“控制流速3～5mL／min……”起依法操作。

3．2．2 乙法(镉粉法)准确吸取3．1的样品滤液10．0mL，置于盛有高度5mL镉粉的25mL带塞刻度试管中。以下按2．7．3自“加入5mL氯化铵缓冲液……”起依法操作。

注：蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高，可根据样品中硝酸盐的实际含量，将样品溶液稀释至适当浓度。

4．分析结果的表述

式中 x——样品中硝酸盐的含量，mg／kg

m——样品的质量，g

m₁——经镉粉还原后测得亚硝酸钠的质量，μg

m₂——直接测得亚硝酸盐的质量，μg

V₁——样品处理液总体积，mL

V₂——测定用样液体积，mL

1．232——亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数