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硼化物的测定

出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1805页(1614字)

1.原理 样品溶液经酸化,将硼化物转化为硼酸。在多元醇存在下与硼酸作用形成一种较强的络合酸,离解出等当量氢离子,用酸碱滴定法测定样品溶液中硼含量。

2.适用范围 卤水、硼砂。

3.测定手续

(1)卤水的测定 吸取10~25ml样品溶液(黑卤25.00ml,岩卤10.00ml)于250ml烧杯中,加2滴0.1%甲基红指示液,加0.05N盐酸使溶液呈红色,过量2滴,加热煮沸3min,冷却至室温,用0.05N氢氧化钠溶液中和成微红色。然后加入2g甘露醇和10滴0.2%酚酞指示液,用0.05N氢氧化钠标准溶液(表7-1-16)滴定至溶液呈微红色,再加入少量甘露醇,若红色消失,则继续以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色,反复操作直至微红色不再消失为止。同时作空白试验。

计算

式中 V1——滴定硼时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

V2——空白试验时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

THaOH/H3Bo3——氢氧化钠标准溶液对硼酸的滴定度(g/ml)

Va——被滴定样品溶液中的原样品用量(m1)

注:卤水处理:(1)吸取200.0ml黄卤于250ml烧杯中,加1ml 6N硝酸,放置1h,用3N氢氧化钠溶液中和,并过量使Fe3+沉淀完全,转入250ml容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀。干漏斗干滤纸过滤,吸取滤液50.c0ml测定硼。(2)黑卤除去H2S至不干扰测定为止。量取100.0ml黑卤于200ml烧杯中,加2~3角匙活性炭,搅拌2min,放置5min,干漏斗干滤纸过滤,吸取滤液25.00ml测定硼。也可直接取原卤水蒸干至析盐为止。

(2)硼砂的测定 吸取一定量样品溶液(硼酸0.5g,硼砂1.5g)于250ml烧杯中,加0.4ml溴甲酚绿-甲基红指示液(3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合),用0.1N盐酸或0.1N氢氧化钠溶液调整样品溶液呈暗红色(硼砂中加入1~2滴0.1%甲基橙指示液,加盐酸成酸性,并将溶液加热微沸0.5min,冷却至室温,用0.1N氢氧化钠溶液中和过量的盐酸至溶液刚变为黄色),加入5g甘露醇及0.4ml 1%酚酞指示液,用0.25N氢氧化钠标准溶液(硼砂用0.5N,表7-1-16)滴定至溶液由绿色变为灰色,再加2g甘露醇,如果灰色消失,继续以0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰色(硼砂是红色),此步手续反复进行,直至加入甘露醇后灰色(红色)不再消失为止,同时作空白试验(硼砂不作)。

计算

式中 V1——滴定硼酸时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

V2——空白试验时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

V——滴定硼砂时氢氧化钠标准溶液的用量(ml)

N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度

m——称取试样质量(g)

0.0618——每毫克当量硼酸的克数

0.09534——每毫克当量硼砂的克数

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