钙、镁离子的测定——分光光度法

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1810页（799字）

1．原理 在pH≈10．5下，钙，镁离子与偶氮氯磷Ⅰ形成紫红色络合物，光度法测定钙、镁离子总量。剩余溶液中，加入EGTA—Pb溶液夺取钙离子，形成另一种络合物，以此测定镁离子含量，其差为钙离子含量。

2．适用范围 食盐，氯化钾。

3．测定手续

(1)标准曲线绘制 吸取0．00、0．50、1．00、2．00、3．00、4．00ml钙、镁混合标准溶液，分别置于50ml比色管中，加2ml 1%氯化钠(或氯化钾)溶液，加水至25ml，加1ml三乙醇胺，1ml 0．2%邻菲啰啉溶液，5ml硼砂－氢氧化钠缓冲溶液(pHl0．50，10．5g硼砂，2g氢氧化钠，溶于水并稀至500ml)，10ml 0．025%偶氮氯磷Ⅰ溶液，每种试剂加入后均摇匀，加水稀至刻度，摇匀后用20mm比色皿，在波长574nm处，以试剂空白作参比测定吸光度(A₁)。在测试剩余溶液中加入1滴EGTA－Pb溶液充分摇匀后，同上测得吸光度(A₂)。分别以A₁－A₂和A₂与相应的钙，镁量绘制标准曲线。

(2)样品测定 吸取样品溶液10．00ml(含食盐或氯化钾样约0．025g)，于50ml比色管中，加水至25ml，以下操作同标准曲线。由测得的吸光度从标准曲线上查出相应的试液中钙、镁的浓度。计算样品中钙、镁的含量。

注：钙、镁混合标准溶液 吸取25．00ml表7－1－17钙标准溶液(100μg／ml)、2．00ml镁标准溶液(100μg／ml)，置入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即得25μg／ml钙及2μg／ml镁的混合标准溶液。