水质的检验
出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《焙烤工业实用手册》第719页（4332字）
(一)水样的采集
一般理化分析需水样2L，可用无色磨口具塞的硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶装。采样时先用水样冲洗装样瓶3次，然后按表4－2－31方法取水。
表4－2－31 取水样的方法
取样完毕后，塞好瓶塞，用塑料薄膜包扎瓶口(如长途运送，最好用石蜡封严)，贴好标签，注明采样的时间、地点、来源及周围环境等。
采样后应马上分析，否则应放阴凉处或冰箱的冷藏室，供理化分析的水样允许存放的时间为：泉水和没有污染的井水为72h；清洁的河水和其他稍受污染的水为48h；受污染的水为12h。
(二)水质的理化检验
1．pH的测定
(1)仪器：
①pH计(酸度计)：pHS－2或25型。
②玻璃电极：231型或221型。
③甘汞电极：232型或222型。
④塑料杯：100mL。
(2)试剂：标准缓冲溶液为pH4．00和pH9．20配制：25℃时量取0．1000mol／L氢氧化钠0．40mL和0．20mol／L邻苯二甲酸氢钾25．00mL，混合为pH4．00的标准缓冲溶液。
量取0．1000mol／L氢氧化钠26．70mL和0．2mol／L硼酸氯化钾25．00mL，混合为pH9．20标准缓冲溶液。
(3)操作：
①按照酸度计说明书所示的操作方法进行。
②将电极和塑料杯用水冲洗洁净后，用标准缓冲溶液冲洗1～2次。
③把标准缓冲溶液放入塑料杯中(约70mL)，插入电极，校正仪器刻度。
④用水样将电极和塑料杯冲洗6～8次后，测水样的pH。
⑤测定后，将电极和塑料杯冲洗干净，妥善保存。
(4)注意事项：
①由于水样的pH受空气中CO2等因素影响而改变，因此采集水样后，立即测定，不宜久存。
②新的玻璃电极在使用前，必须在水中或0．1mol／L盐酸中浸泡一昼夜以上。不用时，也最好浸泡在水中。
在使用甘汞电极时，应把加氯化钾溶液处的橡皮塞拔下，使毛细管保持足够的液位差，从而有少量氯化钾溶液从毛细管中流出。否则，试液进入毛细管，将影响测定效果的准确度，不用时应将小橡皮塞塞上，再把电极下端的橡皮帽套上，不应浸泡在水中。
③测定时，应确保甘汞电极和玻璃电极之间形成回路，为此应检查甘汞电极毛细管是否畅通。检查方法是：先将毛细管擦干，然后用滤纸贴在毛细管的末端，如有溶液渗下，则证明毛细管未堵塞。同时尚需检查电极内溶液有无气泡隔断，液面是否低于内部电极。
④甘汞电极内溶液，应有少许氯化钾结晶存在，以证明确为饱和溶液。
⑤玻璃电极极易损坏，使用时应特别小心。如果玻璃膜沾有油污，可先浸入乙醇，然后浸入乙醚或四氯化碳中，最后，再浸入乙醇中，用水冲洗洁净。
2．总硬度的测定
(1)试剂：
①NH3H2O－NH4Cl缓冲溶液：溶16．9g氯化铵于143mL浓氨水中，用水稀释至250mL，贮于塑料瓶或硬质塑料瓶中，紧密塞好，严防氨水逸出或二氧化碳进入。若经常开启使用不得超过一个月。
②三乙醇胺：1∶1。
③盐酸羟胺溶液(1%)：溶1g盐酸羟胺于水中，稀释至100mL。
④铬黑T指示剂：0．5g铬黑T溶于10mL缓冲溶液中，用95%乙醇稀释到100mL，贮于棕色瓶中，放在冰箱内保存，也可用固体铬黑T与氯化钠按1∶100混合研磨后长期使用。
⑤EDTA标准溶液(0．01mol／L)：称3．723gEDTA，溶于水中，稀释至1000mL。吸取25mL用水稀释至50mL，然后用标准钙溶液标定，EDTA的量浓度计算如下：
式中 VEDTA——EDTA溶液的用量(mL)；
cCaCO3——标准钙溶液的量浓度(mol／L)；
VCaCo3——标准钙溶液的用量(mL)。
标准钙溶液：称量1．000g无水碳酸钙(CaCO3)于500mL锥形瓶中，在瓶颈中放一漏斗，分次少量加入1∶1盐酸直到碳酸钙完全溶解，加200mL水，煮沸数分钟，以除去二氧化碳。冷却后加几滴甲基红指示剂，并加适量3mol／LNH3H2O或1∶1盐酸调节至橙色，定量转移至1L容量瓶中，用水定容，此溶液的浓度为0．01mol／L。
(2)操作：取水样25．00mL或更适当体积(以滴定时消耗EDTA标准液不少于15mL，从加入缓冲液至滴定结束，时间不超过5min为宜)于250mL锥形瓶中，用水稀释至50mL，加1～2mL缓冲溶液，1～2滴铬黑T指示剂溶液或固体粉末，慢慢滴入EDTA标准溶液，并充分摇动，直至溶液由葡萄酒红色经紫蓝色变成蓝色，即为终点。在滴定最后几滴时，两滴之间应间隔3～5s。
(3)计算：水的硬度以mg／kg计，即100万份水样中含CaCO3的份数也相当于1L水中含CaCO31mg，故得：
式中 mCaCo3——碳酸钙的质量(mg)；
CEDTA——EDTA标准溶液的量浓度(mol／L)；
VFnTA——为滴定时用去的EDTA标准溶液的体积(mL)；
MCaCo3——单位CaCO3量所具有的质量(g／mol)。
(4)说明：
①在滴定时，若终点不清楚，如不是指示剂变质，则可在水样中加入缓冲溶液后，加入适当的掩蔽剂，再加指示剂重新滴定。对铜的干扰，加0．5～4．5mL硫化钠溶液；对锰的干扰，加0．2～2mL盐酸羟胺溶液，或在指示剂中加入适当盐酸羟胺；对少量锰、铜、铝的干扰，也可加1～3mL三乙醇胺消除。若在滴定前加热水样至30～40℃或适当稀释也可以使终点更清楚。
②为了使滴定终点敏锐，在配制缓冲溶液时，可加入1．25gEDTA的镁盐，在缓冲溶液稀释前加入，也可用0．644g水合氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于50mL水中代替。
3．铁的测定
(1)试剂：
①亚铁标准溶液：称取0．7020g硫酸亚铁铵晶体［Fe(NH4)(SO4)2·6H2O］，溶于50mL蒸馏水中，加入20mL浓硫酸，再用蒸馏水稀释到1000mL。此溶液1．00mL含0．100mg亚铁，再用移液管吸取此溶液10．0mL，加蒸馏水稀释至100mL，此溶液1．00mL含10μg亚铁。
②10%盐酸羟胺溶液(现配现用)。
0．1%邻菲罗啉溶液。
(2)测定：
标准曲线的绘制：取50mL容量瓶6只，分别准确吸取10μg／mL铁标准溶液1．0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL于各容量瓶中，各加1mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，经2min后再加5mL1molNaAc溶液及3mL0．1%邻菲罗啉溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在721型分光光度计上，用2cm厚比色皿，在最大吸收波长(510nm)处，测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
取水样1～10mL(视水中含铁量而定)，代替标准溶液，其他步骤均同上，测其吸光度。根据未知液的吸光度，在标准曲线上查出未知液中的铁含量，并以每毫升未知液中含铁微克数表示。
(3)计算：
式中 V——取水样的毫升数(mL)；
m——标准曲线上查得铁的微克数(μg)。
4．铅、砷的测定
参见第二章第二节。
(三)微生物检验
参见第二章第三节。