硝酸银
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第23页(763字)
制法
(1)合成 在一耐酸缸中,放一适合的木格子,木格上放上一个用蒸馏水彻底洗净的白瓷反应缸,缸口超过耐酸缸口约1/3为宜。
将白银用蒸馏水冲洗干净后,放入白瓷缸内,先加蒸馏水,再加浓硝酸,使硝酸浓度为60%左右。为了使反应不致过剧,应控制加酸速度(在反应中应保持银过量,以降低硝酸消耗)。当硝酸加完后,在套缸内注满水,并通蒸气加热至100℃以上,使反应中产生的氧化氮气体从溶液中逸出。
(2)去杂质 将反应液移入贮桶,用蒸馏水冲稀到相对密度为1.6~1.7,冷却静置15~20h后,过滤(用二层滤纸及二层玻璃布),除去硝酸铋等杂质。
(3)结晶 将澄清滤液转入蒸发器,维持溶液pH=1左右,加热蒸发,至液面出现结晶膜后,放入结晶器,避光静置冷却。待结晶12~20h,离心分离,用少量蒸馏水洗涤结晶,然后将结晶平摊搪瓷盘内,放入烘箱中,在90℃下干燥2~3h,即得成品。
母液和洗液送回蒸发器,循环使用。当母液循环使用多次后,如有发浑或变绿现象,表示内含金属杂质(铁、铋、铜、铅等)过多。处理办法是:将母液蒸干,在400℃下加热熔融,冷却后加蒸馏水,调节溶液pH=4~5,使上述金属杂质以碱式盐形式沉淀。经过滤,得硝酸银清液。可并入反应液,一起蒸发。
硝酸银主要用于化学试剂中制备银盐,以及镀银制镜,医药、照相、染发、玻璃、不褪色墨水等。
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