还原棕BR

出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第98页(652字)

制法

(1)缩合 在钢制滚筒反应器内加入1,4-氨基蒽醌、1-氯蒽醌及少量纯碱、氯化铜、乙酸钠等原料。密闭后开始转动反应器进行混合,外部用电加热器升温至160~180℃脱去水分,然后再升温至230℃,继续转动反应器使反应完全。冷却后,向反应器内注入水,用泵将物料送至水煮锅。加水升温至95℃,维持搅拌1h。经吸滤器过滤,滤饼用水洗至中性,送入真空耙式干燥器干燥,得缩合物干品。

(2)闭环 在钢制滚筒反应器内加入干燥缩合物、三氯化铝、尿素和少量氟化钠。转动反应器进行混合,待排出大量氯化氢气体时(即所谓发泡),用电加热器升温至185~190℃,继续转动反应器至反应完全。用电风扇冷却,将物料用真空吸至已放有水的稀释锅内,在95℃蒸煮1h,冷却至60℃经压滤机过滤,滤饼用水洗至中性。

(3)氧化 在氧化锅内加水、液碱、次氯酸钠,搅拌均匀后,加入闭环物料滤饼,升温至80℃,再加入高锰酸钾,继续搅拌至反应完全,放入吸滤器内过滤。

(4)酸煮和后处理在酸煮锅内加水、氧化物滤饼和盐酸,在95℃搅拌至酸煮完全,经压滤机过滤。滤饼水洗至中性,放入砂磨锅内,加扩散剂M-9或NF,搅拌砂磨合格后,进行喷雾干燥,得粉状成品。

分享到: