丝绸染料氟氯嘧啶活性嫩黄
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第97页(446字)
制法
(1)将4.6g芳基二胺磺酸加50ml水后稍加热,并用NaOH调溶液使pH=7,至全部溶解,在0~5℃滴加1.7g氟氯嘧啶,同时用15%Na2CO3调整pH=6~7,用色层展开方法控制缩合终点,经7~8h,反应结束,盐析,过滤,得灰白色片状结晶。
(2)将上述固体用50ml水搅拌成悬浮液,一次加入30%HCl4.8ml,然后将1.4g亚硝酸钠溶于10ml水搅拌后加入悬浮液中,即出现淡黄色沉淀,重氮化2h直到亚硝酸消失为止,冷却备用。
(3)称3.6g吡啶酮与20ml水混合,加乙酸钠后加热溶解,待pH=6,搅拌下于12~15℃分批将所得组分加入到上述(2)重氮液中偶合,直到重氮盐消失,反应约2h,析出沉淀物,过滤,干燥,得黄色活性染料。
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