结晶玫瑰香料(用三氯乙醛合成)

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第142页（493字）

制法

将苯和三氯乙醛装入安有搅拌器的三颈烧瓶中，搅拌混合。在冷水冷却下，逐渐加入无水三氯化铝粉末。约15min加完。反应开始，在冰水浴冷却下搅拌反应3h。撤去冰水浴于室温下继续反应，用TLC检测至反应结束，然后用一定量6mol／L的盐酸进行水解。分出有机相，用10%的磷酸钠溶液中和后用水洗涤，蒸馏除去苯后，再用水蒸气蒸馏除去其他杂质，减压蒸馏除去水，得三氯甲基苯基原醇。

将上面制得的原醇与酸酐按1∶0．6摩尔比的比例混合，再加入少量的浓硫酸，反应迅速并放热剧烈，冷却反应液析出浅黄色结晶，用乙醇重结晶，纯化两次得白色结晶玫瑰香料。

这种结晶玫瑰(乙酸三氯甲基苯基原酯)是白色结晶体，熔点86～88℃，沸点280～282℃，闪点88℃。属酯类香料的一种，具有很强的玫瑰香气，它作为定香剂广泛使用于玫瑰、香叶型香料中，特别是用于香皂或香粉中。