2－环戊基环戊酮香料

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第143页（1096字）

制法

将硝酸铝、硝酸镍、硝酸铜按铝、镍、铜9∶3∶1的质量比取三种盐共重39g，溶于500ml蒸馏水中，30℃搅拌滴加氨水，在pH=7～8条件下形成共沉淀，真空抽滤，蒸馏水洗涤至中性。在150℃烘干，造粒。取40～60目的催化剂7g，装入Φ3mm×0．5m的不锈钢螺旋管反应器中，填充长度49cm。然后在300℃，10ml／min，101．3kPa的N₂气流下焙烧9h，再在250℃，45ml／min 101．3kPa的H₂条件下活化48h。该方法制备的催化剂晶体为r－Al₂O₃。

将139℃、3．33kPa下的2－亚环戊基环酮饱和蒸气与氢气共混进入反应器，反应温度200℃，压力为12MPa，氢气流量90ml／min，冷凝收集产物，减压蒸馏，收集110～120℃馏分，得97．1g，色谱测定含2－环戊基环戊醇90．89%。

反应器中加入2－环戊基环戊醇混合物84．7g(含2－环戊基环戊醇0．5ml)、丁二酸酐55g和0．3ml浓硫酸，130℃回流4h，冷却至室温，加入20% NaOH水溶液500ml，室温用300ml环己烷萃取三次(至环己烷萃取液中色谱测定不含联苯、联醚等有机杂质)。皂化液加入20% NaOH水溶液100ml，在70℃搅拌2h，冷却至室温，加入20%H₂SO₄中和使pH=7左右，用500ml乙醚萃取三次，有机相合并，浓缩、减压蒸馏，收集110～120℃馏分，得2－环戊基环戊醇65．94g(收率85．63%，色谱测定含2－环戊基环戊醇99．5%)。

反应器加入200ml琼斯试剂，于室温25℃搅拌，滴加制得的2－环戊基环戊醇，反应12h。加入20%NaOH水溶液中和，用500ml乙醚萃取三次(至无机相中不含2－环戊基环戊醇色谱峰)，有机相浓缩后，用100ml饱和NaCl水溶液、100ml 5%硫代硫酸钠水溶液和100ml饱和NaCl水溶液依次洗涤。有机相合并，浓缩，减压蒸馏，收集79～80℃馏分，得2－环戊基环戊酮产物11．3g，色谱测定含2－环戊基环戊酮99．4%。

本工艺尚未见到国外资料报道。

本品是合成茉莉族香料的主要原料，用于牙膏、口香糖、清凉饮料和化妆品等。