二氯乙酰氯法制备二氯乙酸甲酯
书籍:精细化学品制备手册
出处:按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第337页(287字)
制法
将二氯乙酰氯1mol加入三颈烧瓶内,开动搅拌,瓶内保持13.2~26.6kPa,温度5~10℃下,于1h内滴加甲醇,再升温50~55℃保温1h(脱HCl),加入300ml水洗涤,酯层用10%NaCO3洗至中性。得粗二氯乙酸酯,经两次真空蒸馏(收集52~54℃/4kPa的馏分),得到精二氯乙酸甲酯。纯度99%以上,产率80%~83%。
该产品是医药产品氯霉素的重要中间体。
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