绿黄隆

出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第379页（1672字）

制法

(1)邻氯苯磺酰氯的制备 在500ml四颈烧瓶中，先加入邻氯苯胺31．9g，在搅拌下将反应物冷至0℃。开始滴加30%盐酸143g，约在30min左右加完。待内温冷却至0℃时，开始缓慢滴加17．25g亚硝酸钠溶液，约60min加完，反应温度不得超过5℃。这时用碘化钾淀粉试纸测定终点。到达终点后，再加入30%盐酸100g、氯化铜6g，搅拌30min，待氯化铜完全溶解后，再加入亚硫酸氢钠50g，反应温度保持在0～5℃，继续反应2h。反应结束后，用甲苯100ml萃取3次，合并甲苯萃取液，用水洗涤3～4次，至pH值为4～5为止。甲苯溶液加少量活性炭脱色、过滤，甲苯液进行减压浓缩，回收甲苯，得红色油状液体53g，含量90%(气相色谱分析)，收率84．6%。

(2)邻氯苯磺酰胺的制备 在250ml四颈烧瓶中，加入邻氯苯磺酰氯53g，在搅拌下将体系加热至40℃，然后滴加氨水69g，约在30min内加完，然后继续搅拌反应2h，加水100ml搅拌10min，进行过滤，滤饼用水洗涤数次，烘干，得白色针状结晶36．63g，收率90%，含量96%(液相色谱分析)，熔点188～190℃。

(3)邻氯苯磺酰异氰酸酯的制备 在500ml四颈反应烧瓶中，加入无水邻二氯苯360ml、邻氯苯磺酰胺60g，在搅拌下回流脱水30min，至回流出的二氯苯澄清为止。将反应物冷却至50℃，加入正丁基异氰酸酯4g，加热至120℃左右，开始通光气2h，反应结束后，再搅拌反应60min。减压回收邻二氯苯，然后再减压蒸馏，收集130～140℃／133．3Pa的馏分，得淡黄色油状液体40．3g，含量98%，收率60%。

(4)胺基－O－甲基异脲氯化铜的制备 在1000ml三颈烧瓶中，先加入氯化铜60g，在搅拌下加甲醇300ml，双氰胺58．7g，然后边搅拌边缓慢加热至65℃，回流反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤。滤渣用150ml甲醇洗涤3次，烘干，得粉红色胺基－O－甲基异脲氯化铜123g，含量96%，收率96．1%。

(5)胺基－O－甲基异脲盐的制备 在2000ml三颈瓶中，加入胺基－O－甲基异脲氯化铜络合盐120g，水600ml，在搅拌的情况下通入硫化氢气体6h。反应结束后滤去生成的硫化铜沉淀。滤液减压浓缩去大部分溶剂后，加入100ml的DMF，搅拌片刻，即有白色结晶析出。过滤，滤渣用少量乙醇洗涤，烘干后，得白色胺基－O－甲基异脲盐酸盐结晶94．9g，含量98%，收率85%。

(6)2－氨基－4－甲氧基－1，3，5－三氮均嗪的合成 在500ml三颈烧瓶中，加入30%氢氧化钠水溶液120ml，乙腈240ml，在搅拌下冷却反应物到5℃以下，加入胺基－O－甲基异脲盐酸盐32．4g，边搅拌边滴加28．2g乙酰氯和20ml乙腈的混合液，约30min加完。然后在35℃搅拌反应2h，蒸去乙腈，加水100ml，搅拌片刻，过滤，滤渣用水洗3次，干燥后得白色固体20．8g，含量98%，熔点258～260℃，收率70%。

(7)绿黄隆成品的合成 在500ml三颈烧瓶中，加入乙腈溶剂320ml，邻氯苯磺酰异氰酸酯40g，2－氨基－4－甲氧基－1，3，5－三氮均嗪25．7g，加完后于室温25℃搅拌反应24h。反应结束后，进行过滤，滤渣用少量乙腈洗涤。烘干得白色结晶绿黄隆59．6g，含量95%，熔点169～172℃，收率90．6%。

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