杀草胺
书籍：精细化学品制备手册
出处：按学科分类—工业技术 企业管理出版社《精细化学品制备手册》第383页（770字）
制法
(1)邻氨基乙苯(A)的合成 将210kg水加入反应釜内，在搅拌下徐徐加入18kg盐酸后，再加入188kg铁粉。打开夹套蒸汽加热阀加热，升温至98～102℃，滴加邻硝基乙苯，同时打开回流，回流反应2h后，进行蒸汽蒸馏，5h左右蒸完。分出的油层即为邻氨基乙苯。邻氨基乙苯含量大于93%，收率大于95%。
(2)N－异丙基邻氨基乙苯(B)的合成 将200kg(A)加入反应釜，开动搅拌器，升温至130℃，蒸出残余水，降温至113～115℃，滴加182kg 2－溴丙烷(在硫酸催化作用下，由溴化钠与异丙酸生成)，在5h内加完。加完后，保温反应2h，冷却至90℃，滴加液碱，中和至pH值为9～10，静止30min左右，分出水层，将油层洗涤至pH值为8，便得到含量大于80%的产物。
将上述回收的水层(溴化钠溶液)200kg，边搅拌边加入196kg异丙醇，升温至25℃，滴加硫酸300kg，在1h内加完，并控制温度在50℃以下。加完后，在55～95℃蒸出2－溴丙烷，用水洗至pH值为5～6，静置30min左右，分出下层2－溴丙烷，含量大于95%。
(3)杀草胺的合成 将172kg氯乙酸加入干燥的反应釜内，抽入72kg三氯化磷，开动搅拌器，在35℃开始缓缓加入200kg(B)，约1h加完。然后在90～106℃间分段提高温度，反应4h。用水吸收反应生成的氯化氢气体。反应完毕后，降温到90℃。加水洗涤，将油层洗至pH值为2，即成杀草胺。产品含量90%。