硫磺
出处:按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《食品添加剂分析检验手册》第79页(1479字)
化学符号:S
相对原子质量:32.06(按1979年国际原子量)
一、硫磺的含量测定
1.试剂和溶液
二硫化碳。
2.仪器
2.1 恒温干燥箱。
2.2 3号玻璃过滤坩埚。2.3 10L/min真空泵。
2.4 500mL吸滤瓶1只。
3.测定方法
称取通过60目筛的试样2~3g(称准0.0002g),置于已恒重的3号玻璃过滤坩埚中,加适量二硫化碳,用玻璃棒搅拌使硫磺溶解,继续用二硫化碳洗涤溶解残渣,至绝大部分硫磺溶解后,以二硫化碳洗涤坩埚和底部,将残渣于105~110℃干燥箱内烘45min,冷却至室温,再用二硫化碳洗涤5~8次,再于干燥箱内烘30min,冷却称重,按上述程序重复用二硫化碳处理直至恒重。
4.分析结果的表述
硫的质量分数w按式(3-10)计算:
式中 w——硫磺的质量分数,%
m1——干燥后残渣的质量,g
m0——新取试样的质量,g
w1——酸的质量分数,%
二、酸度的测定
1.试剂和溶液
本方法要求的水使用不含二氧化碳的蒸馏水。
1.1 异丙醇 分析纯。使用前煮沸、冷却并用酚酞为指示剂中和之。
1.2 氢氧化钠 分析纯。0.05mol/LNaOH标准溶液(按GB601配制与标定)。
1.3 酚酞 1%乙醇溶液。
2.测定方法
称取通过60目筛的试样25g(称准至0.1g),置于250mL具磨口塞的锥形瓶中,加25mL异丙醇,塞上瓶塞至硫磺完全湿润,再加50mL水,塞上瓶塞振摇2min,维持20min不时地振摇,加3滴酚酞溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持30s。
3.分析结果的表述
以硫酸的质量分数w表示,按式(3-11)计算:
式中 c——NaOH标准溶液的浓度,mol/L
V——消耗NaOH标准溶液的体积,mL
m0——新取试样的质量,g
0.049——每毫摩H2SO4的质量,g/mmol的质量