钾离子的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1793页（2013字）

(一)四苯硼酸钠重量法

1．原理 微酸性溶液中，钾离子与四苯硼酸钠反应，生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，经过滤、干燥、称量，测定钾离子含量。

2．适用范围 氯化钾、光卤石、海水、卤水等。

3．测定手续 吸取15．00ml样品溶液(含K⁺20～25mg)，置入100ml烧杯中，加45ml水，1滴0．1%甲基红指示液，用10%醋酸调至红色，微热后，取下，在搅拌下逐滴加入6．5ml0．1N四苯硼酸钠溶液，放置10min，用已于120±2℃恒重的4号玻璃坩埚过滤，用5%乙醇四苯硼酸钾饱和溶液洗涤、转移沉淀至坩埚中，再继续洗涤3～5次后，抽干。用1ml无水乙醇沿坩埚壁洗1次，抽干。于120±2℃烘1h，冷却，称量。以后每次烘30min称量，直至恒重(两次称量差不超过0．0002g)。

4．计算

式中 G₁——玻璃坩埚质量(g)

G₂——玻璃坩埚加四苯硼酸钾质量(g)

W——测定取样品质量(g)

0．1091——四苯硼酸钾换算为钾离子的系数

注：0．1N四苯硼酸钠溶液 称取3．4g四苯硼酸钠溶于50ml无水乙醇中，加水稀释至100ml。

5%乙醇四苯硼酸钾饱和溶液 吸取15ml氯化钾溶液(含K⁺约25mg)置入100m1烧杯中，按照上述测定手续进行沉淀，将生成的四苯硼酸钾沉淀过滤，并以丙酮溶解沉淀，置水浴上微微加热。然后重结晶，过滤，用水洗涤沉淀数次。将沉淀于120℃烘干后，称取1g溶于50ml乙醇，加950ml水，充分振摇后过滤，备用(可用前次试验留用的四苯硼酸钾)。

(二)季胺盐－四苯硼酸钠溶量法

1．原理 在微酸性溶液中，钾离子与四苯硼酸钠反应生成稳定的四苯硼酸钾沉淀。过剩的四苯硼酸钠，以溴酚蓝作指示剂，用季胺盐标准溶液滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时，季胺盐与溴酚蓝反应生成蓝色盐，借以指示终点，利用间接容量法测定钾离子。

2．适用范围 海水、卤水、光卤石等。

3．测定手续 吸取l0．00ml样液(含K⁺3～5mg)于150ml烧杯中，加水至30ml，加2ml硫酸镁－醋酸溶液，在不断搅拌下准确滴加10．00ml 1%四苯硼酸钠溶液，放置5min后，加入3～4滴0．1%溴酚蓝指示液，然后滴加1N氢氧化钠溶液至黄绿色(pH值约3．5)，加入0．5ml pH3．5醋酸－醋酸钠缓冲溶液，0．3ml松节油，在充分搅拌下，用0．7%季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。

4．计算

式中 T——1ml四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子量(mg)

f－季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的换算系数

l0．00——四苯硼酸钠标准溶液的加入量(ml)

V——滴定样品时季胺盐标准溶液的用量(ml)

W——测定用样品质量(g)

注：

(1)1%四苯硼酸钠标准溶液和0．7%季胺盐标准溶液的配制，见表7－1－16。

(2)四苯硼酸钠标准溶液可标定出1～5mgK⁺的系列T值，使扩大测定范围。

(3)硫酸镁－醋酸溶液 称取127g MgSO₄·7H₂O，溶于水中，加入59ml冰醋酸用水稀释至500ml。

(4)0．1%溴酚蓝指示液 0．1g溴酚蓝溶于10ml 95%乙醇中，加入10ml 0．1N氢氧化钠溶液，加水至100ml。

(6)pH3．5醋酸钠－醋酸钠缓冲溶液 2N醋酸与1N醋酸钠溶液按4∶1体积配制。