碘离子的测定
出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1801页（2530字）
(一)氧化还原滴定法
1．原理 在微酸性溶液中，碘离子经溴水氧化为碘酸根，过量溴用苯酚除去。碘酸根氧化碘化钾游离出6倍的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2．适用范围 加碘食盐。
3．测定手续 10．00g样品，加100ml水溶解，2滴0．1%甲基橙，用磷酸中和并过量0．5ml，滴加饱和澳水至溶液呈黄色，混匀，放置10min后，在剧烈摇动下迅速加入4ml饱和酚溶液，摇动1min，放置5～10min，加0．5ml磷酸，5ml 5%碘化钾溶液，用0．002N硫代硫酸钠标准溶液(表7－1－16)滴定至淡黄色时，加5ml 0．5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。
4．计算
式中 T——硫代硫酸钠标准溶液对碘之滴定度(μg／ml)
V——滴定时硫代硫酸钠标准溶液用量(ml)
W——样品质量(g)
(二)催化比色法
1．原理 利用碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应的催化效应，其反应速度和碘离子浓度成正比例。并加入过量亚铁盐终止氧化还原反应，然后，加入硫氰酸钾生成硫氰酸铁红色络合物，用比色法间接测定碘离子含量。
2．适用范围 原盐。
3．测定手续
标准曲线的制备 吸取碘化钾标准溶液(0．01μg I－／ml)0～5．00ml系列，分别置入25ml比色管中，各加入2ml 20%NaCl溶液，1．00ml亚砷酸－硫酸混合溶液(1．20gAS2O3溶于208ml浓H2SO4，稀释至500ml)，加水至14ml，各管间隔1min逐一加入1．00ml0．0lN硫酸铈溶液，反应30min，各管仍间隔lmin依次加入1．00ml 1．5%硫酸亚铁溶液，混匀后，加入1ml 4%硫氰酸钾溶液，加水至刻度，20min后，用1cm比色池、530nm波长测定吸光度。并绘制标准曲线。
样品测定 吸取10．00ml样品溶液(0．5g盐样)于25ml比色管中，加入1．00ml亚砷酸－硫酸混合溶液，其余操作手续同工作曲线。测得的吸光度由标准曲线查出相应碘离子量(μg)，计算样品中碘离子含量。
(三)甲酸钠法
1．原理 酸性溶液中，碘化物被溴水定量氧化为碘酸盐，甲酸钠除去过量的溴，用碘量法测定，计算碘离子含量。
2．适用范围 卤水。
3．测定手续 吸取一定量样品溶液(黄卤试液25．00ml，黑卤50．00ml，岩卤100．00ml)于250ml定碘瓶中，加水至100ml，加1滴0．1%甲基橙指示液，用2N乙酸调节溶液呈红色，加饱和溴水至黄色不消失并过量2滴。放置10min，加热煮沸，滴加甲酸钠溶液至无色，再过量3滴，用水冲洗瓶壁，煮沸1min，取下冷却至室温，加1ml 1∶1磷酸，5ml 5%碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液(表7－1－16)滴定，至溶液呈淡黄色时，加2ml 0．5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止；同时作空白试验。
4．计算
式中 V1——滴定碘时硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)
V2——空白试验时硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)
Va——被滴定试液相当于原样品量(ml)
－——硫代硫酸钠标准溶液对碘的滴定度(g／ml)
(四)高锰酸钾法
1．原理 在碱性溶液中，高锰酸钾氧化碘化物为碘酸盐；过量的高锰酸钾在酸性溶液中，用草酸还原。碘量法测定碘离子含量。
2．适用范围 卤水。
3．测定手续 吸取同甲酸钠法同量的样品溶液或原卤水，于250ml定碘瓶中，加水至80ml，调节溶液呈中性；加4ml 0．1N氢氧化钠溶液和5ml 0．1N高锰酸钾溶液，振荡后加1．5ml 0．1N硫酸溶液，并加热至70～80℃；加5ml 1N草酸溶液。如果溶液红色未消失，再加草酸至红色消失，强烈振荡溶液。
溶液冷却至室温，加10ml 5%碘化钾溶液，盖好瓶塞，于暗处放置5min；立即用硫代硫酸钠标准溶液(表7－1－16)滴定至溶液呈浅黄色时，加1ml 0．5%淀粉溶液，继续滴定至溶液的蓝色恰好消失。同时作空白试验。
4．计算
式中 V1——滴定碘时硫代硫酸钠标准溶液用量(ml)
V2——空白试验时硫代硫酸钠标准溶液的用量(ml)
Va——被滴定样品溶液中的原样品量(ml)
TNa2s2O3／I－——硫代硫酸钠标准溶液对碘的滴定度(g／ml)