锂离子的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1811页（1448字）

(一)原子吸收光谱法

1．原理 用磷酸钠消除锶和抑制锂的电离干扰。样品溶液吸入火焰，在670．8nm波长处测定其吸光度，用标准曲线法测定卤水中锂含量。

2．适用范围 黄、黑、岩卤。

3．测定手续

(1)标准曲线的绘制备 吸取0．00、1．00、2．00、3．00、4．00、5．00、6．00ml锂标准溶液(50μg／ml，表7－1－17)，分别置入50ml容量瓶中，各加4ml 9%磷酸钠溶液，用水稀至刻度，摇匀。干滤纸、干漏斗过滤后，在原子吸收光度计上，670．8nm波长、0．1mm狭缝、3．5mA灯电流测定，并绘制标准曲线。

(2)样品测定 吸取一定量稀释样品溶液(相当于原样品溶液0．01～0．02ml)于50ml容量瓶中，以下操作同标准曲线。测得吸光度，由标准曲线上查出稀释样品溶液中锂的浓度。计算样品中含量。

注：岩卤的测定需在标准系列中加入试液相当量的氯化钠。

(二)火焰光度法

1．原理 以草酸分离钙后，将试液吸入火焰，通过干涉滤光片(670nm)，测定锂的特征谱线强度，计算卤水中锂含量。

2．适用范围 黄卤、黑卤、岩卤。

3．测定手续

(1)标准系列溶液 吸取1．00、2．00、4．00、6．00、8．00ml锂标准溶液(500μg／ml)，分别置入100ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。

(2)样品测定 吸取样品溶液15．00～50．00ml(黄卤25．00ml，岩卤50．00ml)于150ml烧杯中，加水至50ml，加1滴0．1%甲基橙指示液，加热至近沸，缓慢加入5ml饱和草酸溶液，在不断搅拌下加热至沸，冷却至室温，用1∶3氨水中和至溶液呈橙色；将溶液转入100ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。干滤纸、干漏斗过滤于50ml烧杯中，先试测与试液含量相近的两个标准溶液，并在这两个标准中加入与试液相当量的钾和钠(在仪器上测试)，通过锂干涉滤光片(670nm)在相同条件测定标准和样品溶液的读数值，计算出样品中锂的含量。

式中 C——样品溶液中锂的浓度(μg／ml)

C₁——读数高于样品溶液的标准溶液浓度(μg／ml)

C₂——读数低于样品溶液的标准溶液浓度(μg／ml)

A₁——标准C₁的读数

A₂——标准C₂的读数

A——样品溶液的读数

V_a——被测样品溶液中相当原样品量(ml)