铅离子的测定

出处：按学科分类—工业技术 中国轻工业出版社《制盐工业手册》第1819页（1932字）

(一)原子吸收分光光度法

1．原理 同铜的测定项，于波长283．3nm处测定铅。

2．适用范围 食用盐。

3．测定手续 吸取50．00ml 20%酸溶样品溶液(见本节十、(一)3、项)置入分液漏斗中，加2ml浓氨水，2滴0．1%甲基橙指示液，用1∶1氨水调节至溶液呈黄色，然后用1N盐酸调至微红色，加入0．5ml pH4醋酸－醋酸钠缓冲溶液(见表7－1－10)，摇匀，加2．5ml 1%APDC，5．0rnl MIBK，萃取2～3min，静置，分离有机相，在原子吸收分光光度计上，于波长283．3nm处测定。将测得的吸收值由标准曲线查出相应的铅量，计算样品中铅含量。单个样品可用标准加入法测定，并扣除试剂空白值。

标准曲线的绘制 取上述样品溶液萃取后的水相4份，分别置入分液漏斗中，各加0．2ml 1N盐酸，0．5ml pH4醋酸－醋酸钠缓冲溶液，依次加0．00、1．00、2．00、3．00ml铅标准溶液(5．0μg／ml)，摇匀，以下操作手续同样品的测定。并绘制标准曲线。

(二)双硫腙比色法

1．原理 在碱性溶液中(pH8～9)，铅与双硫腙反应生成红色络合物，用四氯化碳萃取，有机相呈现红色，深浅与铅离子浓度成正比，以光度法测定铅。

2．适用范围 食用盐。

3．测定手续 称取100．0g样品，加400ml水溶解，加100ml1∶1硝酸，煮沸15min，冷却后移入500ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀，过滤。吸取50．00ml滤液3份和50ml水1份，分别置入分液漏斗中，各加4滴0．1%酚酞指示液，滴加1∶1氢氧化铵至溶液呈粉红色，加25ml pH8．6的柠檬酸铵缓冲溶液(100g柠檬酸铵溶于800ml水中，用1∶10氢氧化铵调节溶液至pH8．6，加水稀释至1L。并用少量0．01%双硫腙－四氯化碳萃取提纯)，样品溶液中依次加入0．00、1．00、2．00ml铅标准溶液(2μg／mI，见表7－1－17)。用0．01%双硫腙－四氯化碳溶液萃取3～4次(分别为6、5、3、3ml)，至有机相颜色不变，收集有机相于各分液漏斗中，用1∶200盐酸反萃取2次(10．5ml)，弃去有机相(可留作测定铜)，合并水相，加15ml pH6．0醋酸钠缓冲溶液(32g无水醋酸钠溶于500ml水中，用稀硝酸调至pH6．0，加水至1L)，加1ml 32%硫代硫酸钠溶液，摇匀。用0．002%双硫腙－四氯化碳溶液萃取3～4次(8、5、5、5ml)，至有机相颜色不变，弃去有机相(可留作测定锌)。加2滴0．1%酚红指示液于水相，以1∶1，1∶10氢氧化铵调节溶液至红色，用10ml 0．004%双硫腙－四氯化碳溶液萃取1min，有机相用垫脱脂棉分液漏斗过滤分离水滴后，用10mm比色池，于波长510nm处，四氯化碳作对照，测定吸光度。将测得吸光度(纵座标)与对应加入的铅量(横座标)绘制标准加入法曲线，延长曲线与横座标的交点和零点之间距，即为样品溶液中的铅量，计算样品中含量。

注：0．1%四氯化碳－双硫腙溶液的配制称取0．1g双硫腙，溶于200ml四氯化碳中，移入分液漏斗，加100ml1∶100氢氧化铵，10ml饱和亚硫酸钠溶液，剧烈振荡1min，静置分层后，转移有机相至另一分液漏斗，再加1∶100氢氧化铵和饱和亚硫酸钠溶液，重复上述操作。然后弃去有机相，合并水相于第一个分液漏斗中，用25ml四氯化碳振荡洗涤，弃去有机相。用1∶1盐酸酸化水相，用400ml四氯化碳分二次振荡萃取双硫腙，有机相移入塑料瓶中，加四氯化碳稀释至1L，用黑色塑料膜包盖贮存于冰箱中。

(三)阳极溶出伏安法

1．原理 同铜离子测定。

2．适用范围 食用盐、工业盐。

3．测定手续 同铜离子的测定，“加入适量铜标准溶液”改为“加入适量铅标准溶液”．

4．计算 同铜离子的测定。