纯水的制备和质量检查

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第8页（2321字）

(一)蒸馏水的制备 一般分析工作须用大量蒸馏水，经一次蒸馏即可。蒸馏水由于经过高温处理，不易长霉；但因蒸馏器为铜等金属制的，因此蒸馏水中可能有痕量这些金属离子存在。如须更优质的纯水，可将一次蒸馏水经石英蒸馏器或硬质玻璃蒸馏器重蒸馏，得到重蒸馏水。

(二)去离子水的制备 将水通过阳阴离子交换树脂净化，可得到去离子水。它是利用阳、阴离子交换树脂上大量的H⁺和OH^-，可分别与水中各种阳、阴离子交换后得到的纯水——去离子水。其交换反应可表示如下：

当水通过强酸性阳离子交换树脂时，

当水通过强碱性阴离子交换树脂时，

经两次交换生成的等当量的H⁺和OH^-结合成纯水，而将金属离子留在树脂上：

去离子水的制备方法：商品树脂多为中性盐式，即R-SO₃Na和R≡NCl等型式。因之使用前要进行“转化”处理，可分别装入阳、阴离子交换柱，用稀HCl和NaOH溶液浸洗阳、阴离子树脂，使转型为H⁺或OH^-式树脂，再用纯水洗去过量的酸、碱和生成的盐。转型后，按照阳→阴→阳→阴的顺序串联，然后将自来水(天然水)通过各柱，即得去离子水。树脂使用“老化”后，又须用稀HCl和NaOH进行“再生”，重新获得H⁺和OH^-式树脂。

处理方法：①漂洗。将新树脂放在盆内，用自来水反复漂洗，除去其中的色素、水溶性杂质、灰尘等，直至洗出液不浑浊为止。并用蒸馏水浸泡24h。②醇浸泡。当蒸馏水中无明显混悬物后，将水排尽，加入95%乙醇浸没树脂，搅拌匀再泡24h，以除去油脂性质的杂质。再将乙醇排尽，又用自来水洗至无色无醇味为止。③酸碱处理。阳离子交换树脂中加入7%HCl，浸没树脂，放置2－3h，将HCl排尽，用水洗至pH3－4为止。再用8%NaOH按上法操作，用水洗至pH9－10止。最后再用7%HCl浸泡4h，不时搅拌，浸泡完之后，将HCl排尽，用蒸馏水反复洗至pH4为止。阴离子交换树脂，则先加入8%NaOH浸泡，操作方法同阳离子交换树脂，后用7%HCl浸泡，同上操作，最后用8%NaOH浸泡4h，不时搅拌，浸泡完之后，将NaOH排尽，用蒸馏水洗至pH约为8止。

交换柱中先注入水半柱，然后将新处理的树脂和水一起倒入柱中。装柱时注意，柱中水不能漏干，否则树脂间形成空气泡，将影响交换量和流速。

树脂装柱高度约相当于柱直径的4－5倍。一般连结方式可按：阳离子交换树脂→阴离子交换树脂→混合树脂。阴离子应为阳离子的1．5－2倍量。

(三)水的质量检查 纯水的质量可用电导仪测量(或用水质纯度测量仪)电阻率或用化学方法检查。电阻率在50万(5×10⁵)Ω·cm左右的普通纯水即可用于常量分析。微量元素分析、离子电极法和原子吸收分光光度法须用100万(10⁶)Ω·cm以上的优质纯水。特纯水可达1．8×10⁷Ω·cm以上(纯度达99．99999%以上)，此时水中尚有0．01mg／L的杂质。下图为几种水的电阻率和电导率：

水质的化学检查方法：

1．pH值 应在pH5．5－7．5范围以内。即水样加0．1%甲基红不应呈红色而为黄色；加0．1%溴百里酚蓝不应呈蓝色而为草绿或黄色；加1%酚酞应完全无色。纯水由于常溶有CO₂，pH小于7，太小则表明溶解的CO₂太多，或者经离子交换器有H⁺漏出；pH太大则表明含HCO₃^-太多，或者离子交换器有OH^-漏出。

2．氯离子 水样10ml中加浓HNO₃1滴和0．1NAgNO₃溶液5滴，儿分钟后在黑色背景上观察，应完全澄清而无乳白色浑浊生成。否则表明Cl^-较多，去离子水已不合格，树脂需再生。

3．氨离子 在50ml比色管中加水样近50ml，加入纳氏试剂1ml，置白纸上，自上透视溶液只准稍微带黄色，如有明显黄色，说明去离子水已不合格。

4．重金属离子 水样10ml，加铬黑T－氨缓冲溶液(0．5g铬黑T溶于10ml氨缓冲溶液，加酒精至100ml)2滴，应呈蓝色。如为紫红色，表明含有Ca、Mg、Fe、Al、Cu等金属离子。此时可加入1滴0．01molEDTA二钠盐溶液，如能变为蓝色，表明纯度尚可，否则为不合格。严格要求时为50ml水样检查，如加1滴EDTA不变蓝即不合格。

5．硅酸盐 水样30ml中加1∶3．5HNO₃5ml和5%钼酸铵溶液5ml，室温放置5min(或水浴中放30s)，加10%亚硫酸钠溶液5ml，如有蓝色说明有硅酸盐存在。

6．二氧化碳 水样30ml放入具玻璃塞磨口的三角烧瓶中，加Ca(OH)₂溶液25ml，塞紧，摇匀后静置1h，产生浑浊为不合格。

7．不挥发物 水样100ml在水浴上蒸干并在烘箱中于105℃干燥1h，所遗残渣不得超过1mg。