定量分析法

出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第65页(729字)

(一)标准曲线法 配制一系列不同的已知浓度的标准溶液,须使标准溶液浓度接近被测液的浓度。然后先将纯水吸入火焰,首先将仪器调至零,其次,用最浓的标准溶液调节电流计读数至最大,直至不变。然后测定其余的标准溶液和待测液的发射强度。其各测定读数要减去空白液读数来校正本底的影响。在方格纸上以元素浓度为横座标,以发射强度为纵座标,绘制标准曲线。然后由待测液读数,从标准曲线上查得相应浓度。

(二)内标准法 在测定过程中,空气压力、燃料气体(乙炔)压力及液体进入喷雾器流速的改变,溶液中酸或盐存在引起的干扰等均将引入误差,为了消除或减少这些误差,可采用发射光谱所使用的“内标准法”,这是测定内标准与被测元素的发射强度的比,这样,影响被测元素的因子同时也影响内标准,也即在同样的相对的程度下来影响被测元素与内标准。所以它们的发射强度的比是不变的。作为内标准的物质必须是可以由火焰激发的元素,同时在待测液中应不含有内标准元素,否则就不免要产生误差,分析结果低于应有的数值。

例如在国产630-A型火焰光度计上,用“内标准法”进行分析,如测定Na时,在几个标准Na溶液中各加入等量的Li盐,对每一标准溶液,用Na滤光片和Li滤光片各读数一次,求两次电流计读数之比,用这些比率与对应浓度绘工作曲线。测定待测液时加入同样的Li盐,测定电流读数比率,由工作曲线上找出待测液的浓度。通常测定K、Na时,加入Li盐,使其浓度达200ppm即可。

(三)标准加入法(可参看原子吸收分光光度法)

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