使用和注意事项

出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第99页(2029字)

(一)pH玻璃电极的使用及注意事项

(1)电极的活化和保存:在使用pH玻璃电极以前,应把它浸入蒸馏水中浸泡12-24h,使之活化。浸泡后的pH玻璃电极如果变干,则应重新浸泡,然后放于水中备用。如电极表面附有沉淀或油污时,可先放入0.1NHCl中浸泡,继用酒精擦拭,最后泡入蒸馏水中。为了克服由碱引起的反应迟钝,可浸入稀盐酸中消除。对于酸引起的反应迟钝,则在水中放置一段时间即可。电极长期不用,应避光干放。

(2)电极的挑选:新得的电极,必须进行挑选,即用两种已知pH的缓冲液,其pH的差值应大于二个pH单位(通常用pH4.01和pH6.87的缓冲液)。先用一种缓冲液进行校正,然后测定另一种缓冲液,观察其测得值是否与已知值相符,电极允许偏差±0.02pH以内,偏差过大的电极(如在±0.03pH或1.5mV以上),则剔除不用。但这种偏差有时也可能是由于电路存在漏电所致。因此,在挑选时首先必须排除电极、容器及仪器等各部分和相互连接处的漏电现象。

(3)要注意绝缘和屏蔽,以防止漏电和产生感应电流。电极导线要短,使用时手指只接触电极帽,不要接触玻璃部分。

(4)要注意温度影响:温度除了影响电极系数以外,还会对溶液本身的pH、内参比电极和外参比电极以及不对称电位等发生影响。而仪器中的温度补偿器只能补偿斜率,所以应控制测定体系的热稳定。

(5)pH玻璃电极不能在测定溶液中保持过久,以免电极受到侵蚀或在表面上吸附一些物质引起“后效应”。pH玻璃电极不能在非水溶液中应用。

(6)pH玻璃电极的零电位pH值必须在配套酸度计的定位调节器能调节的范围内。电极的插头必须与仪器的插口匹配。

(二)甘汞电极的使用及注意事项

(1)使用前将电极侧管的小橡皮塞取下,以使管内氯化钾溶液借重力维持一定的流速。

(2)使用时保持甘汞电极中的氯化钾溶液面有一定的高度差,防止被测溶液向甘汞电极内扩散。

(3)不要把甘汞电极长时间浸在被测溶液中,以免流出的氯化钾污染待测液,更不要把甘汞电极与侵蚀汞和甘汞的物质或与氯化钾溶液起反应的物质相接触。

(4)对于要求高精度的pH测定,需要把电极保存在恒温设备中,不使它受温度改变的影响。

(5)甘汞电极一般不宜在70℃以上的环境中使用。

(6)甘汞电极及其盐桥通路中,应防止气泡产生而中断回路。

(7)甘汞电极的误差主要是由液接电位引起的。当标准缓冲液与待测液离子强度不同时,甘汞电极即产生液接电位,特别与胶体溶液接触时,能产生较大的液接电位。因此,在实际工作中应尽可能减小液接电位和由此而引起的误差。

(8)如发现待测液对甘汞电极液络部(指电极插入溶液端小孔上塞的多孔陶瓷)有沾污时,应及时除去积垢或更换液络部,才能保持准确测量。

(三)电计使用时常见的异常现象及消除

(1)按动测量开关时,指针不动,多数情况是输入电路短路,应仔细检查仪器及电极系统。

(2)按动测量开关,指针超过表头刻度线,有以下几种情况:指针向左:电极接反,应将参比电极接仪器低阻端〔接线柱为(+)〕,指示电极接仪器高阻输入端〔插孔为(-)〕;二是量程开关位置不对。指针向右:因量程开关位置不对,或者测定的电位值超过度盘最高值。

除以上原因外,如出现开路现象也能使指针超过表头刻度线。如电极与溶液未接触,参比电极内充液断开,指示电极内充液悬空以及电极插头接触不严等。此时应仔细检查排除。当发现指针向左或向右打表时,应立即抬起按钮,防止损坏仪器。

(3)指针抖动或左右摆:表示测量回路中电阻大,有感应电动势。如无地线,电极引线屏蔽不好,以及周围有电磁场感应。人体感应有时亦较明显,尤其是女同志的长发以及穿着合成纤维的衣服。防止办法是接好地线及消除干扰源。

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