有机磷的分离测定(方法2)

出处：按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第280页（1338字）

称土样1g放入100ml离心管中，加10ml浓HCl，悬浮液在蒸汽加热板上加热10min后(最后的溶液温度大约在70℃)取下。再加10ml浓HCl并混匀。悬浮液在室温下放置1h，然后加水50ml，混匀，悬浮液离心，上层清液倒入一个250ml容量瓶中，瓶内含有约50ml水。

向离心管中加入0．5NNaOH30ml，搅动土壤，并将悬浮液在室温下放置1h。而后离心，将上层清液倒入原来装有酸浸出液的容量瓶中。然后再向离心管内加60ml0．5NNaOH，搅动土壤，离心管用50ml烧杯盖上，在90℃的烘箱中加温8h，再将离心管冷却，将悬浮液离心，上层清液倒入装有前面浸出液的250毫升容量瓶中，将混合浸出液用水稀释至刻度，并充分混匀。

将含有混合浸出液的容量瓶摇动至絮凝物质全部悬浮，立即吸取15ml放入50ml烧杯中。加入1ml72%HClO4于吸出液中，接着在蒸汽加热板上蒸发至干。升高温度(小心避免温度升高太快，溶液溅出)直到有HClO₄的烟出现，然后将烧杯用表面玻璃盖上，以减少酸液进一步损失。继续消煮到溶液的颜色不再改变。当消煮的温度近于沸点时，有机质便很快的氧化。在一般含铁较低的浸出液中，氧化以后，溶液通常变成无色。如溶液中铁量高，则呈淡黄色。要注意不让溶液完全蒸干。将烧杯冷却，杯内物质移入50ml容量瓶中，并借助于橡皮头玻棒，把二氧化硅全部移入瓶中。溶液用水稀释至刻度，并充分摇匀。吸取一份(通常10ml上层清彻液)放入一个有35ml刻度的试管中。

在35ml刻度试管中的磷溶液，以二硝基酚为指示剂，用6NNH₄OH中和至黄色，然后用0．5NHCl调至无色，再加水到35ml，再加5ml盐酸—钼酸铵溶液，充分混匀，最后加3滴盐酸—氯化亚锡溶液，立即摇匀。对照以同样步骤进行。10min后用660nm滤光片比色，记下透光率(或吸收值)。如果溶液中的铁大于75ppm，应增加氯化亚锡用量，使铁还原而不干扰。用同样的试剂与步骤制成0．05－0．6ppm磷的系列标准液。所浸出的金磷计算为土壤磷的ppm。

在吸出一部分酸性和碱性浸出液的混合液作总磷量测定之后，把溶液中的悬浮物凝絮澄清，然后吸出一部分上层清液(通常为5－10ml)注入刻有35ml刻度的试管中，如上法用作测定无机磷，并以土壤中磷的ppm表示。

有机磷含量=总提取磷量(ppm)－无机磷含量(ppm)

试剂配制：

1．盐酸—钼酸铵溶液 溶24g钼酸铵于300ml水中，然后慢慢加10NHCl560ml，并搅动，再用水将溶液稀释到1L。

2．盐酸—氯化亚锡 将40gSnCl₂·2H₂O溶于100ml浓HCl中，再加40ml水。此溶液易氧化，要有防氧化装置或使用时临时配制。