1N硫酸钠浸提(四苯硼钠比浊法)

出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第297页(1278字)

(一)适用范围 1N硫酸钠浸提适用于各种土壤,若为酸性土壤,可同时加入固体碳酸钙使成中性即可。四苯硼钠比浊法应避免用铵盐作为浸提剂。四苯硼钠比浊法可在不同季节的常温下进行测定,在3-20ppmK的范围内服从比耳定律。

(二)试剂配制

1.钾标准溶液 参考NH4OAc浸提—火焰光度计测土壤速效钾,将1000ppm含钾标准液先配成100ppm,然后再分别配成:0、3、5、10、15、20、25、30ppm等一系列钾标准液。

2.1N硫酸钠浸提剂 称160g结晶Na2SO4·10H2O溶于水后稀释至1L。

3.3%四苯硼钠 3.0g四苯硼钠溶于100ml水中,加入10滴0.2N NaOH使呈微碱性,放置过夜用紧密滤纸过滤,贮于棕色瓶中放于暗处低温保存,大约可用一个月,用前用标准钾溶液检查其显浊情况(此试剂价贵,每批不要多配,以免浪费)。

4.甲醛-EDTA掩蔽剂 称2.5gEDTA二钠盐,1gNaOH(分析纯)溶于20ml水中,加80ml37%甲醛(先空白检查有无K+存在)。

(三)测定步骤 称取通过1mm筛孔的风干土5g放入三角瓶中(如果样品为酸性土,应加粉状碳酸钙0.1g左右,以固定铁、铝),加入1NNa2SO4浸提剂25ml,加塞振荡20min后用干滤纸过滤。吸取滤液8ml,放入25ml三角瓶中(或试管中),准确加入1ml甲醛-EDTA掩蔽剂,摇匀,用带针头的注射器吸取3%四苯硼钠1ml,快速有力地注入盛有待测液的瓶(或管)中,立即摇匀,放置10min在420nm波长处(蓝色滤光片)及1cm比色槽比浊(比浊之前,须再混匀一次半小时内比完),用空白溶液(用8ml浸提剂代替土壤滤液,其他均相同)调节光电比色计吸收值A的零点。

标准曲线绘制:吸取钾标准系列溶液(0、3、5、10、15、20、25、30ppm)各8ml,与待测液同样显浊后比浊。以吸收值(A)为纵坐标,Kppm为横坐标,绘成标准曲线。根据待测液的吸收值,即可从标准曲线上查得相应钾的含量。

(四)结果计算

(五)注释 吸取滤液前要作定性检查,以确定待测液在定量分析时应否稀释,方法是:取上述待测液4滴放入直径1cm长7-8cm的小试管中,加入3%四苯硼钠1滴,摇动混合,用20ppmK标准液4滴与待测液同样处理以比较浑浊度,如果待测液的浊度比20ppmK标准浊度低(甚至无浑浊出现)即可直接比浊测定,如果待测液比20ppmK浊度大时,则根据浊度情况酌量用1NNa2SO4稀释后进行测定。

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