醋酸钙法

出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第343页(2039字)

1.适用范围及本法要点 本法适用于石灰性土壤。土壤样品先用0.25NHCl破坏碳酸盐,再以0.05NHCl处理至H+饱和,多余的HCl用40%乙醇洗去,然后以1NCa(OAc)2交换出H+,形成的醋酸用标准碱滴定,计算土壤的阳离子交换量。本法不用蒸馏即能滴定,但脱钙手续冗长,如HCl浓度控制不当,尚有破坏土壤吸收复合体的危险,且重现性较差。

2.试剂配制

(1)0.5%酚酞指示剂。(2)40%乙醇溶液。(3)0.1%溴甲酚绿指示剂。(4)0.02NNaOH标准溶液。

(5)0.25N HCl溶液:浓HCl(比重1.19)21.0ml加水稀释至1L。

(6)0.05N HCl溶液:浓HCl(比重1.19分析纯)4.2ml,加水稀释至1L。

(7)1N醋酸钙溶液(pH8.2):称88gCa(CH3COO)2·H2O化学纯溶于水中,稀释至1L。吸取此1NCa(OAc)2溶液50ml,加酚酞指示剂2-3滴,用0.02NNaOH溶液滴至微红色。根据消耗的NaOH溶液毫升数,计算成每升Ca(OAc)2溶液应加入2NNaOH的量,配成pH8.2的1NCa(OAc)2溶液。

3.测定步骤 称取过1mm筛孔的风干土样5.00-10.00g(约含0.5-1me交换性阳离子),放入100ml离心管中,以5-10ml0.05NHCl湿润,滴加0.25NHCl,破坏碳酸盐和溶解石膏,同时用玻棒不断搅拌,直至不再强烈地发生CO2气泡为止,加足量0.05NHCl浸泡过夜。在粗天平上用0.05N HCl平衡后,以3000转/分转速离心5min,弃去清液。向离心管内加入少量0.05N HCl,以圆球玻棒搅散土块,再加0.05N HCl至总体积约60ml,继续搅拌5min,使呈均匀悬浊液,以少量0.05N HCl冲洗玻棒后取出玻棒,同上在粗天平上平衡后,离心,弃去清液。如此反复处理(约4次)直至溶液中无Ca2+为止,此时土样为H+饱和。

用40%乙醇洗土样3-4次,洗去剩余的HCl,最后离心液的pH应为5.4,弃去离心液。

向离心管中加入少量1NCa(OAc)2溶液,用圆头玻棒搅散土块,再加入约50ml 1N Ca(OAc)2溶液继续搅拌5min,平衡后离心,将离心液小心地倾倒入250ml容量瓶中,如此反复操作4次,可将土样所吸附的H+全部提取到溶液中,最后用1NCa(OAc)2定容。

吸取浸出液100ml于200ml三角瓶内,加酚酞指示剂3-5滴,以0.02NNaOH标准溶液滴定至溶液显红色。同时做空白试验。

4.结果计算

式中:N和V——NaOH标准溶液的当量浓度和用量(ml);

V0——空白试验消耗的NaOH标准溶液毫升数;

分取倍数——250/100=2.5。

5.注释

(1)根据K.K.盖德洛依茨的研究,0.05NHCl基本上不会破坏土壤吸收复合体,仅交换出交换性阳离子。

(2)分析测定过程中,分析室内要严防酸碱气体的污染。

(3)用0.25N HCl处理土样前必须先用0.05NHCl或蒸馏水湿润土样,然后边搅拌边加入0.25N HCl,以防止局部过酸引起土壤胶体的破坏。在已知碳酸盐总量的情况下,可以定量地加入HCl。如碳酸盐含量过高,可先用0.05NHCI湿润土样后,将HCl的浓度提高到0.5N甚至1N,但必须在搅拌情况下加入,以防局部过酸。

(4)溶液中有无Ca2+,可按照1NNH4OAc法中方法检查或用草酸铵检查。

(5)洗涤过剩HCl时,如发现胶体分散,应提高乙醇浓度。可以用溴甲酚绿指示剂检查pH,或以AgNO3溶液检查至无Cl-存在。

(6)滴定时应以空白试验的颜色作参比标准,加入酚酞的量应一致,以减小滴定误差。

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