硫酸钡比浊法
出处:按学科分类—农业科学 农业出版社《土壤农化分析手册》第373页(997字)
1.适用范围 本法测定浓度在2-40ppm范围内,并应尽可能使标准曲线与试样测定的条件保持一致,以减小误差。
2.试剂配制
(1)硫酸盐标准溶液:称取在105℃烘干的K2SO4细粉0.4537g,溶于水中,稀释至1000ml。此标准溶液的浓度为250ppm。
(2)固体的氯化钡细末:把BaCl2·2H2O用玛瑙研钵研细,使其通过0.5m.m.筛孔,小于0.25m.m.筛孔者不用,使BaCl2·2H2O结晶大小在0.25-0.5m.m.之间,以使Ba2+与作用速度每次一致,以增加比浊的准确度。
(3)0.25%阿拉伯胶溶液:溶解0.25g阿拉伯胶于100ml水中。
(4)1∶1盐酸溶液:1份浓HCl加1份蒸馏水。
3.测定步骤 吸取浸出液(土∶水=1∶5)10-20ml(视含量而定,不得超过)放入25ml容量瓶中,加6滴1∶1HCl,摇匀,加1g BaCl2·2H2O细粒,振荡1min后,立即加入0.25%阿拉伯胶1-2ml(如含量<20ppm加1ml,如为20-40ppm加2ml)。
把悬浊液定容至25ml,再摇动1min,在50-30min内在分光光度计上比浊(用440nm波长)读取吸收值。如待测液不清亮时,应以待测液作为空白调整零点。
在标准曲线上查出浓度,如果大于40ppm,应将浸出液稀释后重新测定之。
标准曲线的绘制:取硫酸盐标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml分别放入9个25ml容量瓶中,用水定容,则浓度分别为0,5,10,15,20,25,30,35,40ppm,按上述步骤进行,读取吸收值,以纵坐标表示吸收值,横坐标表示硫酸根的浓度(ppm),在方格纸上绘成标准曲线。
4.结果计算